李进，张洪安，王学军，王运所，周凯，桂红，魏炜

（1.中国石化中原油田分公司勘探开发研究院，河南 濮阳 457001；2.中国石化中原油田分公司，河南 濮阳 457001；3.中国石化江汉石油工程有限公司地质研究中心，湖北 潜江 433124）

0 引言

近年来，随着海相龙马溪组页岩气步入商业性规模开发阶段，我国页岩气勘探也稳步向深层超压、浅层常压，以及海陆过渡相和陆相页岩层系扩展[1-2]。就陆相页岩油气勘探而言，邹才能等[1-2]首次提出四川盆地侏罗系油气勘探思路应向“进源找油”转变，将寻找孔隙型页岩油气作为主要勘探方向，并认为大安寨段二亚段黑色页岩是“甜点”段，具备与北美海相页岩油气相类似的地质工程条件。

前人对侏罗系湖相页岩储层的研究多围绕四川盆地元坝地区自流井组大安寨段、建南区块东岳庙段等区块及层段展开[3-5]，对川东北普光地区侏罗系千佛崖组泥页岩储层研究非常少。自流井组大安寨段及东岳庙段湖相页岩主要沉积于半深湖—深湖相带，优质页岩段有机质丰度（以总有机碳质量分数TOC表征）普遍在1.5%～2.0%，页岩普遍发育有机质孔、粒内孔、粒间孔和微裂纹，湖相页岩具有更多的死端孔隙和更大的孔隙，其微观结构更为复杂。周德华等[6]对川东北元坝区块中下侏罗统页岩油气地质条件分析时指出，侏罗系发育3套页岩气潜力层段——千佛崖组千一、二段与自流井组大安寨段，TOC平均为1.14%，镜质组反射率Ro为1.4%～1.6%，有机质类型多为Ⅱ2型，生烃条件优越。徐双辉[7]认为川东北地区千佛崖组千一、二段具备良好的地质条件，有利于页岩气形成，且脆性矿物质量分数介于48.3%～51.3%，千一段岩心孔隙度介于1.1%～6.4%，千二段介于2.4%～7.7%，主峰区间2.0%～5.0%，储层储集性能较优越。

总的来讲，虽然千佛崖组泥页岩与自流井组具备相似的地质背景与地化特征，但千佛崖组泥页岩岩相类型及储层特征研究匮乏，因此有必要补充千佛崖组湖相页岩层段中不同岩相类型的储层特征研究，明确湖相页岩气重点勘探层段及优质储层特征。本文以川东北普光地区一口参数井——L2井揭示的千佛组高演化湖相页岩作为研究对象，开展有机地球化学、矿物组成、孔隙结构参数的分析测试，划分千佛崖组高演化湖相泥页岩岩相类型，探讨不同岩相页岩气储层特征及其发育主控因素，为湖相页岩气勘探层段优选提供理论依据。

1 地质背景

川东北普光地区位于四川盆地川东高陡断褶带东北段，为大巴山褶皱冲断带的双重叠加构造区。受米仓-大巴山造山运动影响，区内呈“三隆三坳”的构造格局，由一系列轴面倾向南东或北西的背、向斜及与之平行的断裂组成，主要呈北北东和北东向展布[8]。

中侏罗世千佛崖组沉积期，受构造影响，盆地西南缘隆升，川西南发育河流-冲积扇沉积体系，向东北方水体逐渐加深，川中—川东北局部地区发育厚层半深湖相泥页岩[9-10]（见图 1）。

图1 川中—川东北及普光地区千佛崖组沉积相特征

千佛崖组自下而上逐渐由灰黑色—黑色页岩夹薄层粉砂岩过渡为深灰色页岩与粉砂质泥岩、粉砂岩，为湖泊向三角洲前缘过渡的沉积体系。纵向上，根据岩性序列及旋回特征，自下而上将千佛崖组分为千一、千二、千三段，并进一步将千一段划为6个小层，其中③—④小层发育黑色纹层状泥岩，层理较发育（见图2）。岩心剖开后，可见明显的水平纹层，并见到保存完整的介壳化石，说明这一时期的普光地区处于深水、还原、稳定的水体环境，为半深湖相。本次研究样品选自普光地区L2井千佛崖组取心段中上部3 384.00～3 400.35 m（见图2中标黄区域），取心及测井曲线特征揭示了一套厚20 m、高补偿中子、高声波时差、高自然伽马、低密度的黑色页岩夹薄层粉砂岩、介壳泥岩及块状泥岩。

2 样品采集与测试

针对L2井千佛崖组千一段④小层泥页岩，选择98块TOC样、63块全岩X射线衍射分析样、13块物性样、13块微观孔隙结构样，将L2邻井P107井千佛崖组千一段19块干酪根显微组分及镜质组反射率测试结果用以描述研究目的层段有机质类型及成熟度特征。除此之外，有关页岩储层研究的测试主要还包括氩离子抛光扫描电镜观察、小岩样泥页岩物性测试、氮气吸附脱附检测、高压压汞测试等，测试单位为中石化勘探开发研究院无锡石油地质研究所实验中心。氩离子抛光扫描电镜观察依据SY/T 5162—2014《岩石样品扫描电子显微镜分析方法》；氮气吸附脱附检测依据NB/T 14008—2015，使用AutoPore 9520型压汞仪和ASAP 2020M全自动比表面积分析仪；高压压汞测试使用AutoPore 9520型压汞仪，该仪器最高测试压力为414 MPa，实验室内汞表面张力为0.48 N/m，接触角θ为140°，孔径测定范围为 1.5 nm～36.0 μm。

图2 L2井千佛崖组地层综合柱状图

3 实验结果及讨论

3.1 矿物组成

岩心观察表明，千一段④小层黑色页岩段可见5种岩石类型，即黏土质页岩、块状泥岩、粉砂岩、介壳泥岩及钙质泥岩（见图3）。63块千一段④小层黑色页岩段岩心样品全岩X射线衍射测试结果显示（见图4），矿物组成以黏土矿物（质量分数12.39%～62.34%，均值46.11%）、石英为主（质量分数8.70%～52.90%，均值35.67%），长石次之，部分样品碳酸盐矿物质量分数较高，偶见黄铁矿。石英质量分数由小到大的顺序为钙质泥岩、黏土质页岩、介壳泥岩、块状泥岩、粉砂岩；长石质量分数由小到大的顺序为黏土质页岩、钙质泥岩、块状泥岩、介壳泥岩、粉砂岩；黏土矿物质量分数由小到大的顺序为钙质泥岩、粉砂岩、介壳泥岩、块状泥岩、黏土质页岩。

图3 千一段④小层岩心观察照片

图4 千一段④小层矿物组成分析结果

3.2 有机地球化学特征

3.2.1 有机质丰度

基于研究区98块千一段④小层岩心样品的有机地球化学测试结果，通过不同岩石类型的泥页岩生烃条件对比，认为黏土质页岩具备最好的生烃条件（TOC均值1.46%），块状泥岩次之（TOC均值1.02%），介壳泥岩（TOC均值0.79%）、钙质泥岩相对较低（TOC均值0.61%），粉砂岩最差（TOC 均值 0.43%）。黄东等[11]指出川东北侏罗系大安寨段湖相页岩油气TOC下限为1.5%。因此，从生烃条件来看，研究区千一段④小层黑色黏土质页岩是页岩油气勘探的有利岩石类型。

3.2.2 有机质类型及成熟度

根据P107井千一段19块样品干酪根显微组成结果，认为研究区千一段泥页岩有机质类型以Ⅱ2型为主，Ⅱ1型次之。其中，④小层页岩有机质类型为Ⅱ1型，腐泥无定形体质量分数介于77.03%～88.03%，均值82.31%，表明其母质来源中水生生物居多，属半深湖—深湖相沉积。根据19块样品镜质组反射率测试结果，千一段泥页岩Ro介于1.60%～2.04%，均值1.68%，在进一步排除测点数少于20的样品后，千一段泥页岩Ro主峰区间在1.9%～2.0%，整体处于高演化阶段，以生气为主。总的来讲，千一段④小层泥页岩段具备中有机质、高演化、优越母质来源的特征，为普光地区中侏罗统千佛崖组有利的页岩气勘探层段。

3.3 岩相划分

参考陆相页岩 岩相 划分 方案[3，12-13]，以硅质矿 物（石英+长石）、碳酸盐矿物（方解石+白云石）及黏土矿物质量分数作三端元图（见图5），并增加TOC及层理构造参数进行岩相界定：TOC＜1.0%为低碳，1.0%≤TOC＜1.5%为含碳，1.5%≤TOC＜2.0%为中碳，TOC≥2.0%为高碳；粉砂质纹层归入页岩类，块状、透镜状及含介壳层归入泥岩类；Ⅰ代表硅质泥（页）岩相或粉砂岩相，Ⅱ代表混合质泥（页）岩相，Ⅲ代表黏土质泥（页）岩相，Ⅳ代表钙质泥（页）岩相。

图5 千一段④小层岩相划分

按上述划分标准可知，千一段④小层岩相类型众多，优质岩相为中—高碳黏土质页岩，具备高有机质丰度、低硅质矿物质量分数、高黏土矿物质量分数、纹层层理的典型特征，其次为低碳—含碳块状硅质泥岩，再次为含碳含介壳硅质泥岩与低碳粉砂岩。

3.4 储层特征

页岩孔隙度、孔隙类型及结构等储层特征对明确页岩储层储集性能、气藏富集规律，优选页岩气甜点层段以及后期压裂开发具有重要意义[13-17]。千一段④小层黏土质页岩孔渗测试结果表明，13个泥页岩样品孔隙度在2.20%～7.20%（均值4.54%），渗透率在0.000 2×10-3～0.003 0×10-3μm2（L2-4 号样品为沿层理方向水平渗透率测试），整体表现为中孔、特低渗特征（见图6）。

图6 千一段④小层泥页岩物性测试结果

3.4.1 孔隙类型

研究区千一段孔隙类型多样，主要包括粒间孔、晶间孔、有机质孔、溶蚀孔及微裂缝等。通过扫描电镜观察发现：有机质孔在中—高碳黏土质页岩中发育较好，常与黄铁矿、黏土矿物伴生，孔径大小不等，呈串珠状、近球形或椭圆状（见图7）。黏土矿物晶间孔以线条状、三角状纳米级孔隙为主，且黏土矿物常与有机质伴生形成有机质-黏土矿物复合体，有机质孔与黏土矿物晶间孔有可能相互连通形成渗流通道，从而增大孔隙连通效率。纹层页岩中也常见粒间孔，以片状喉道的形式存在，能有效提高孔隙连通性。溶蚀孔多发育在长石、碳酸盐等可溶矿物内，块状硅质泥岩及页岩中可见长石颗粒表面发育形状不规则的溶蚀孔隙，扫描电镜下观察到的溶蚀孔隙孤立分布，连通性较差。

3.4.2 孔体积与比表面积

通过压汞-氮气吸附联合法获取研究区千佛崖组千一段泥页岩全孔径分布特征，并以IUPAC分类标准对微孔（孔径小于2 nm）、介孔（孔径2～50 nm，可进一步细分为2～10 nm细介孔、10～20 nm中介孔及20～50 nm粗介孔）及大孔（孔径大于50 nm）展开分析。结果表明，千一段泥页岩储层总孔体积均值12 μL/g，微孔体积均值 3.5 μL/g，介孔体积均值 6.3 μL/g，大孔体积均值2.2 μL/g，比表面积均值7.88 m2/g（各参数变化范围见图8）。与元坝地区自流井组页岩储层总孔体积（16～25 μL/g）、比表面积（均值 12.11 m2/g）[3]相比，千一段泥页岩储层孔体积较小，比表面积较低，这可能是两者矿物组成差异所致。自流井组页岩碳酸盐矿物质量分数普遍较高，且碳酸盐矿物发育较多溶蚀孔隙；而千一段页岩的碳酸盐矿物质量分数极低，石英及长石质量分数较高，硅质矿物的溶蚀孔隙受酸性流体改造的发育程度远低于碳酸盐矿物。

图7 千一段④小层氩离子抛光扫描电镜特征

从比表面积与不同类型孔隙体积的相关性来看，页岩比表面积与微孔体积相关性最好（R2=0.92），与大孔体积负相关，与介孔体积相关性较弱，说明微孔对比表面积的贡献优于其他2类孔隙。进一步分析不同TOC区间的纹层页岩发现：1）TOC≥1.5%的页岩样品，其比表面积与总孔体积、大孔体积、介孔体积及微孔体积均呈良好的正相关性。这说明对于深水、稳定、还原环境下沉积的中—高碳黏土质页岩而言，储层比表面积由大孔、介孔及微孔共同贡献。2）1.0%≤TOC＜1.5%的湖相纹层页岩样品，储层比表面积与大孔及介孔体积呈一定的负相关性，而与微孔体积正相关，说明微孔发育程度对该类页岩的比表面积及气体吸附能力起决定性作用。

图8 比表面积与不同类型孔体积的关系

由千一段④小层湖相泥页岩孔径分布结果可知：1）TOC＜1.5%的泥页岩样品以细介孔（占比49.57%～65.19%，均值56.66%）为主，微孔（占比16.37%～25.68%，均值21.32%）及大孔（占比7.31%～17.71%，均值11.74%）次之， 孔体积峰值在 1.5～4.0 μL/g；2）TOC≥1.5%的泥页岩样品同样以细介孔（占比 37.0%～54.91%，均值49.93%）为主，以大孔（占比15.08%～36.86%，均值20.74%）与微孔（占比16.40%～22.21%，均值18.75%）为次，孔体积峰值 1.5～3.5 μL/g。从测试结果来看，相比TOC＜1.5%的样品，TOC≥1.5%的样品表现出大孔发育比例更高的特点，这是由于高有机质丰度的页岩发育更多密集型、串珠状分布的大孔型有机孔隙所致。

3.4.3 孔隙结构特征

吸附-脱附实验表明，研究区千一段④小层页岩氮气吸附-脱附曲线均有滞回环产生，滞后回线形成源于开放型孔隙发育，曲线的细微差异则反映页岩孔径的分布特征。

依据Broekhoff及IUPAC分类标准[18]以及千一段④小层纹层页岩孔径分布特征可知，研究区页岩样品回线形态类似于文献[18]中C类与D类的混合型，以及IUPAC分类中H2，H3的叠加型，但TOC＜1.5%的页岩样品与TOC≥1.5%的页岩样品在微观孔隙结构上还存在一定差异。具体表现为：TOC≥1.5%的页岩样品初期凝聚液蒸发现象主要发生在有限的开放型大孔中，脱附曲线快速掉落后稳步下降，表明开放型大孔存在且比例较高；而TOC＜1.5%的页岩样品同样发生了初期凝聚液蒸发现象，但脱附曲线掉落迅速，表明开放型大孔比例较低，这与2种样品间的不同孔所占比例吻合（见图9，图中虚线为脱附线，实线为吸附线）；之后，随着相对压力的降低，凝聚蒸发或多分子层脱附现象主要在介孔中发生。

图9 千一段④小层页岩氮气吸附-脱附曲线

TOC＜1.5%的页岩样品中，凝聚液蒸发效率相对较低，以锥形、双锥形管状孔为主；TOC≥1.5%的页岩样品以四面开放的尖壁孔为主。当相对压力为0.5左右时，均可见急剧下降的拐点，表明2种页岩样品都发育狭长板状、墨水瓶形孔隙；当相对压力小于0.4时，脱附-吸附曲线基本趋于重合，说明孔隙中凝聚、蒸发压力相同，此时以微孔中气体脱附为主。本区样品测试曲线回线差异性可归纳为：曲线坡度整体较陡，吸附气量较高，脱附回线在拐点处棱角明显，可见开阔型滞回环。这表明其孔隙形态主要为开放型管状孔、锥形孔及四面开放的尖壁孔，少量楔状、狭长板状、墨水瓶形孔，TOC高的页岩具备更好的孔隙开放性与连通性。

3.5 不同岩相储层发育主控因素

泥页岩储层物性及微观孔隙特征受沉积环境、热演化历史及成岩环境等多种因素影响[15-20]。TOC、全岩矿物组分、干酪根类型、热演化程度等因素均不同程度地控制着孔隙结构的形态与分布。普光地区千一段④小层页岩微观孔隙类型较多，但有利于气体富集的孔隙主要为密集发育的有机孔隙及黏土矿物晶间孔。微观孔隙参数与各矿物质量分数相关性如图10所示。

从微观孔隙参数与TOC的相关性来看，页岩比表面积、总孔体积、介孔体积及微孔体积与TOC的相关性呈先下降后上升的趋势。这说明：在TOC＜1.0%情况下，即使TOC增加，有机孔隙对孔隙空间的贡献也远小于无机孔隙；在TOC≥1.0%情况下，随着TOC增加，有机孔隙对孔隙空间的贡献逐渐超过无机孔隙。大孔体积与TOC呈明显的负相关性则说明，随着水体还原程度的加深，即使有串珠状的大孔有机孔隙发育，但以介孔、微孔为主要类型的有机孔隙依然是主要的孔隙空间类型。

微观孔隙参数与黏土矿物质量分数的相关性普遍表现为先上升后下降的趋势（拐点在55%附近），说明对于黏土矿物质量分数大于50%的黏土质页岩而言，黏土矿物晶间孔并非其主要的孔隙空间。此外，对比黏土矿物质量分数对大孔、介孔、微孔体积的影响程度，微孔体积与黏土矿物质量分数之间的相关性最弱（R2=0.27），表明黏土矿物晶间孔多以介孔或大孔形式存在。各微观孔隙参数与石英、长石矿物质量分数之间普遍没有相关性，说明溶蚀孔或矿物解理缝并非纹层页岩的主要孔隙空间。总的来看，研究区千一段④小层页岩储层有机孔隙是孔隙空间的重要贡献者，具有TOC越高、储层孔隙结构越好的规律，因此，TOC越高的页岩岩相类型，越有利于游离气和吸附气的富集成藏。

通过微观孔隙参数与孔隙度之间的相关性分析千一段湖相页岩储层发育规律可知：孔隙度与大孔、介孔体积几乎没有相关性，而与微孔体积正相关，表明微孔对孔隙度贡献最高（见图11）。

以TOC=1.5%作为阈值进一步分析发现：TOC＜1.5%的样品，其孔隙度与大孔、介孔体积并无相关性，但与微孔体积正相关，说明对于此类样品，微孔提供了绝大部分孔隙；TOC≥1.5%的样品，其孔隙度与大孔、介孔、微孔体积均呈正相关，说明在此类样品中，大孔、介孔及微孔的发育程度共同决定了页岩储层孔隙度。

通过TOC、矿物质量分数与孔隙度的相关性分析可知：1）孔隙度与长石质量分数负相关，因此认为，随着沉积环境从半深湖转向深湖环境，陆源输入降低，千一段④小层页岩优质储层更加发育，这一规律可以从TOC与孔隙度的正相关性反推出来；2）虽然千一段④小层页岩孔隙度与TOC具有一定的正相关性，但由于湖相沉积中较少发育硅藻、放射虫等生物，因此认为千一段孔隙度与TOC正相关的原因与海相龙马溪组不一样[21-24]，这一点同样可以通过石英质量分数与孔隙度之间缺乏相关性得出；3）对于TOC较高的纹层页岩，存在随着黏土矿物质量分数增大，孔隙度呈现先上升后下降的趋势（见图12）。

总的来看：在利于有机质富集、埋藏的半深水—深水沉积相带下，适当的黏土矿物与充足有机质的混合输入是千一段纹层页岩优质储层形成的基础，有机质丰度的高低是形成优质微观孔隙结构的关键；中—高碳黏土质页岩是普光地区中侏罗统千佛崖组千一段④小层湖相页岩气勘探的关键储集岩相，其次为含碳黏土质页岩。

图10 千一段④小层微观孔隙参数与TOC及各类矿物质量分数的关系

图11 千一段④小层微观孔隙参数与孔隙度的关系

图12 千一段④小层有机质、矿物质量分数与孔隙度的关系

4 结论

1）千一段④小层主力岩相为中—高碳黏土质页岩、低碳—含碳块状硅质泥岩、含碳含介壳硅质泥岩与低碳粉砂岩相，其中黏土质页岩具有有机质丰度高（TOC主峰区间在1.10%～1.81%）、成熟度高（Ro在1.9%～2.0%）、母质来源优质（Ⅱ1型）的优越生烃条件。

2）中—高碳黏土质页岩普遍发育有机质孔、黏土矿物晶间孔，孔体积介于9.5～15.7 μL/g，比表面积介于4.39～10.13 m2/g，孔隙度均值4.54%，多以开放型管状孔、锥形孔及四面开放的尖壁孔为主，储集性能与连通性能较好。

3）还原、稳定、母质来源充足的沉积环境是千一段优质页岩储层发育的基础，高有机质丰度是影响储层微观孔隙连通性的主要因素，因此，中—高碳黏土质页岩是湖相页岩气勘探的关键岩相。普光地区中下侏罗统湖相页岩气勘探将来或应首先明确有机质丰度高、母质来源优越的泥页岩分布规律及沉积模式。