董晓茜，鄢长余，姜范成，陈贺△

（1 辽宁省中医药研究院，辽宁 沈阳;2 大连市检验检测认证技术服务中心，辽宁 大连）

0 引言

止痢宁片原质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册。处方由穿心莲、木香、苦参三味药材组成，具有清热祛湿、行气止痛的作用，临床用于肠炎、痢疾[1]。原标准中只涉及到了性状、检查项，对于产品的质量无法有效把控。薄层色谱鉴别以其良好的操作性、重现性、专属性在药品质量标准中越来越受到重视，二萜内酯类为穿心莲药材的主要有效成分，其中以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为主，木香药材中的主要成分同样为萜类内酯，以木香烃内酯和去氢木香内酯为主，生物碱为苦参的主要有效成分，以苦参碱和氧化苦参碱为主。因此本文选择上述几种化合物为指标性成分，参考《中国药典》2015 年版一部[2]及相关文献建立了穿心莲、木香、苦参的薄层鉴别方法，以期为止痢宁片的质量控制提供科学依据。

1 实验材料

1.1 仪器

SartoriusBP211D 型电子天平；双槽薄层层析缸；HH-4型数显恒温水浴锅。

1.2 试剂与试药

穿心莲（批号：121082-201706）、脱水穿心莲内酯（批号：110854-201710）、木 香（批 号：120921-201309）、木香烃内酯（批号：111524-201509）、去氢木香内酯（批号：111525-201510）、苦 参（批 号：121019-201708）、苦 参碱（批号：110805-200508）等对照品和对照药材均购自中国食品药品检定研究院。其他所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 穿心莲 [3-7]

取本品，研细，取约0.5g，准确称重，放入具塞锥形瓶内，将50ml 甲醇加入其中，对重量进行测定，超声处理（功率250W，频率70kHz）40min，再称定重量，减失掉的重量以甲醇来补足，摇匀，滤过，浓缩至约5ml，加于中性氧化铝柱（100-200 目，3g，内径为1.5cm）上，用甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，往残渣中加入2ml 甲醇使之溶解，作为供试品溶液。另取穿心莲对照药材0.5g，加入30ml 甲醇，进行20min 的超声处理，自“加于中性氧化铝柱……”起，同法制成对照药材溶液。再取脱水穿心莲内酯对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，分别吸取对照药材溶液和对照品溶液各5μl、供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶GF254 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（4 ∶3 ∶0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，放在紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性溶液无干扰。

2.2 木香 [8-10]

取木香对照药材0.5g，加甲醇30ml，进行20min 的超声处理，滤过，滤液蒸干，将2ml 甲醇加入残渣中使之溶解，作为对照药材溶液。再取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品，分别加甲醇制成每1ml 各含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，分别吸取鉴别供试品溶液10μl 及上述对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸（15 ∶5 ∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，于105℃下进行加热处理，直到斑点能够清楚的显色，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性溶液无干扰。

2.3 苦参[11-16]

取本品1 片，研细，放入具塞锥形瓶内，加入0.5ml 浓氨试液、30ml 三氯甲烷，加热回流30min，放冷，滤过，蒸干滤液，将2ml 甲醇加入残渣中使之溶解，作为供试品溶液。取苦参对照药材0.5g，以同一方法制作对照药材溶液。再取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，分别吸取对照品溶液5μl、对照药材溶液和供试品溶液各10μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G 薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇（8 ∶3 ∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3 讨论

止痢宁片为2015 年国家药品标准提高项目品种，共16 家生产企业，共搜集7 家生产企业共16 批次样品。通过对16 批样品及阴性样品的检验，结果阴性均无干扰，斑点显色清晰。试验中对比了青岛谱科分离材料有限公司、青岛海洋化工有限公司、上海盛亚化工有限公司3 个生产厂家的薄层板，以及3 种品牌中性氧化铝去除杂质的效果，并考察了不同温度、不同湿度条件下斑点的显色情况，证实所建立方法专属性强、操作简便，可以有效的控制产品的质量[17-20]。

建立方法过程中，由于在穿心莲内酯对照品和氧化苦参碱对照品相应的位置上，斑点不清晰，故未将以上两种对照品列入标准[21,22]。