苏罡 杨思成 梁剑虹 马健雄（通讯作者）

（1 桂林市第二人民医院 广西 桂林 541001）

（2 广西金海堂药业有限责任公司 广西 南宁 530313）

金菊感冒片（以下简称“本品”）由金银花、野菊花、三叉苦等十味组成，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》（第十七册），标准文号：WS3-B-3259-98，具有清热解毒之功效，临床用于风热感冒，发热咽痛，咳嗽痰黄等症。本品国家标准[1]在药材鉴别方面仅做了理化试验进行定性鉴别，不具专属性，药品标准有待完善。因此，为了进一步提高药品质量，增强药品质量可控性，本文对本品组方中的野菊花等三味药材进行TLC 鉴别。

1.仪器与试药

紫外可见分光光度计（UV-2600 型）；超声清洗仪（S10H～S900H 型）；金菊感冒片（批号：160205）；野菊花对照药材（批号：120995-201405，中国药品生物制品检定所）；三叉苦对照药材（批号：121682-201301，中国药品生物制品检定所）；岗梅对照药材（批号：121152-201403，中国药品生物制品检定所）。

2.方法与结果

2.1 野菊花的鉴别

分别取本品和阴性对照样品10g，研碎成粗粉，用石油醚（60～90℃）60ml 温热40min，冷却后过滤得滤渣。取滤渣，温热除去溶剂，用甲醇100ml 回流40min，冷却后过滤，取滤渣用适量水溶解后进行聚酰胺柱层析，依次用水、甲醇各60ml 洗脱，将甲醇洗脱液蒸干，残渣用适量甲醇溶解后的溶液作为野菊花供试品和阴性对照溶液。另取野菊花对照药材10g，按照上述方法制成对照药材溶液。依据TLC 法（2015 年版药典四部通则0502），吸取供试品、阴性对照以及对照药材溶液各5µl，点于同一用1%NaOH 碱化的硅胶G 层析板上（CMC-Na 为黏合剂），用乙酸乙酯-甲醇-水（90 ∶15 ∶5）作为展开剂展开，取出晾干后喷1%AlCl3 乙醇溶液，于105℃高温烘烤3min，再喷5%硫酸乙醇溶液，在105℃高温条件下烘烤至斑点显色清晰。结果显示，在TLC 色谱图中，野菊花供试品与对照药材的主斑点颜色和形状相同，阴性对照色谱无干扰。

2.2 三叉苦的鉴别

分别取本品及阴性对照样品10g，研碎成粗粉，加入氯仿40ml，超声40min 后过滤，将滤液蒸干，滤渣用适量甲醇溶解后作为三叉苦供试品溶液和阴性对照溶液。另取三叉苦对照药材10g，依前法制成对照药材溶液。依据TLC 法（2015 年版药典四部通则0502），吸取供试品、阴性对照以及对照药材溶液各5µl，在同一块硅胶G 层析板（CMC-Na 为黏合剂），用甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（50 ∶50 ∶10 ∶1）作为展开剂展开，取出后晾干，在紫外光灯（365nm）下进行检视。结果显示，在薄层色谱相应位置上，三叉苦供试品与对照药材的主斑点颜色和形状相同，阴性对照色谱无干扰。

2.3 岗梅的鉴别

分别取本品及阴性对照样品10g，研碎成粗粉，加水60ml，回流40min，冷却后过滤，滤液用乙酸乙酯30ml 进行萃取2 次，合并萃取液，浓缩至约2ml，浓缩液作为岗梅供试品溶液及阴性对照溶液。另取岗梅对照药材10g，依前法制成对照药材溶液。依据TLC 法（2015 年版药典四部通则0502），吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照药材溶液各5µl，在同一块硅胶G 层析板上（CMC-Na 为黏合剂），用甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10 ∶4 ∶1）作为展开剂展开，取出后晾干，置浓氨溶液上熏蒸，在紫外光灯（365nm）下进行检视。结果显示，在薄层色谱相应位置上，岗梅供试品与对照药材的主斑点颜色和形状相同，阴性对照色谱无干扰。

3.讨论

中药是在中医药理论指导下用于预防和治疗疾病的重要物质手段，中药质量标准是中药在生产、检验和质量评定各个环节的标准操作规程。在我国，中药质量标准的国家标准包括《药典》和部颁标准，国家标准是对中药产品进行质量控制和评价的最基本法则。由于中药成分的复杂性，给中药制剂的质量标准的制定造成了很大的困难，致使很多中药产品的国家标准都相对简单，不能全面反映药品质量[2]。本品国家标准“鉴别”项仅用氯化钡和香草醛进行理化定性鉴别[1]，较为单一，可控性不强，故增加方中野菊花、三叉苦、岗梅的薄层色谱鉴别，专属性强，分离度和重现性好，能较好地对本品进行质量控制。

中药复方制剂所含成分复杂，层析条件的确定难度很大，我们在研究了相关文献的前提下[3-5]，经过反复摸索最终确定层析条件。本实验只对野菊花、三叉苦、岗梅进行鉴别，其他药味的鉴别还有待进一步探索。另外，薄层色谱法只是确定了各药材的斑点特征，至于各斑点所代表的具体化学成分，还有待进一步研究。