高筱薇

摘要：工业废水对环境造成极大危害，进行相关生产作业时，应对排水系统的净化能力做以充分检测，而废水中总磷含量的测定是其中重要检测部分。本文依据实验条件酸性体系对废水进行预先处置，并使用抗坏血酸作为实验还原剂，利用还原显色原理对废水中的总磷含量进行测定，为確保实验结果绝对正确，使用到的实验仪器、相关设备进行多环节缜密分析选定，最终得出可靠结论。

关键词：废水检测;总磷测定;还原显色

引言：废水预处理是一项在排放前重要的净化步骤，为确保城市各层级水体保持绝对安全，工业产业想要排放废水需达到国家及当地的排放物测定标准，比如国家一级排放物标准、二级标准等。磷元素对植物生长有促进作用，农业中所使用到的化肥多数都含有氮、磷、钾等微量元素，但化肥厂生产过程中，会产生较多含磷废水，不经妥善处理便排放到城市水系管路中，将会使得水体富营养化，不利于水生动物生长，将严重破坏水体平衡，因此要对废水中的总磷含磷进行测定，合乎标准后才可排放。

一、废水总磷测定原理分析

水体富营养化在近年来被广泛提及，归根结底是因为经济发展与环境保护之间起了不可调和的冲突导致，而为了实现习总书记强调的两山理论，城市排放废水标准应按照国家规定地面水的排放标准切实执行，确保废水出水时的总磷含量达标，保护城市水体。

为将工业废水总磷含量降低，首先应对总磷含量进行充分测定，当前所用方式是将待测水样进行消解，但此过程中并未考虑到水样PH值的影响因素，所以本文所做实验在原有测定基础上，加入了可调节PH值形式的实验方法及相关变量、对照组，保证实验能够有其安全性、准确性[1]。中性条件下，进行对待测废水水样的显色测定，实验结果将更有说服力，另外实验也考虑到了废水环境的不同参数，从而在不断对比中，确定了本文实验最佳实验测定条件。

通过对实验步骤的大体规划，归纳出两条实验难点方向，其一为废水中的磷元素直接进行测定存在较大不确定性，因此首先应将磷元素形式存在变为含磷化合物存在，并且可溶性较高;其二为PH值的反应条件下，应将数值调节为中性，采用比色法进行相关测定，本文实验采用还原剂为抗坏血酸，比色阶段使用分光光度计妥善处理。

二、 总磷测定实验过程分析

2.1所需仪器及试剂

仪器的选用要经过多层筛选，选择精准度高的仪器，比色阶段选择使用到的仪器为7220型号下的分光光度计。相关试剂的配比应遵循实验实际所需配置，比如总磷的标准溶液，应为其考虑配置特性为含磷盐类、可溶，因此选择总磷标准溶液应在当天配置，且进行浓度充分稀释，减少实验浪费;钼酸铵溶液的配置应选取酒石酸锑钾作为初始原料，与硫酸溶液混合摇匀后，稀释放置于棕色瓶中保存。

2.2实验的具体步骤

实验开始，首先选取待测定废水水样约20mL，与2mL硝酸溶液和1mL的高氯酸溶液进行锥形瓶内混合，使用蒸馏水将锥形瓶内溶液体积调至约25mL;然后在通风橱内带有石棉网的电炉上，将该溶液加热使其充分消解，反应目测终点是水样冒出白烟，当白烟不再生成时，理论中的该溶液体积只剩余约1-2mL，然后进行冷却静置，将该溶液PH值调至中性;最终将溶液定量转移到容量瓶中，依次加入2mL的钼酸铵溶液和 3mL的抗坏血酸溶液，将容量瓶内溶液摇匀，室温环境中静置约10分钟。

实验的检测结果以试剂空白组作为对比，使用1cm制式的比色皿，在710nm波长处，仔细测定其吸光度，实验结果确定最大吸收波长基于溶液中的pH值较高，溶液颜色带有黄色成分，使波长发生外移[2]。

三、总磷测定实验结果研究

3.1吸收曲线的讨论

关于吸收曲线的讨论，在实验结束后，可将各项结果数据进行统一展示，将数据的相关曲线做以图像化的充分解析，可制得图1。收取6ml的总磷标准溶液，放置在锥形瓶内，按照上述实验步骤进行实际操作，可将待测定废水中的总磷含量做以精准化测定，使用比色原理，可知在不同波长下，各处吸收程度不同，由此可以看出图中的不同波长位置，其吸光值有较大差异。从图中波峰可知，在710nm的波长位置时，待测废水溶液中的数值最大，因此将该波长定为测定波长。

3.2水样消解的讨论

关于对废水水样的消解讨论，需要从废水的实验处理方式进行分析，在测定过程中，水样消解的示数显示会有偏大或偏小的趋势，因此在标准测定方法中，不对水样进行PH值的相关调节，会产生一定危害，比如酸度过大，将会引起磷酸盐的化合物被酸分解现象，由此将测定结果数据显示变小，不利于结果统计。本文中的实验选取了酚酞指示剂，用于实验酸碱度调节中的判断因素，当氢氧化钠溶液不断滴入锥形瓶内时，指示剂显示红色，颜色较浅，当加入硫酸溶液后，指示剂红色褪去，由此证明PH值达到了中性，可进行后续实验操作，并为最终得到准确实验数据做以保障。

实验完成水样消解步骤后，进行吸光度的检测可知，总磷含量在中性反应环境下的消解程度较大，对比未经调节PH值的消解程度，则两者差异更加明显。本文实验中用到硝酸和高氯酸溶液对待测水样进行消解步骤，由此也调节了PH值。

3.3还原剂相关选择

采用过硫酸钾法进行消解，这是在显色还原方法中一种相对简单的方式，不过此种方法也有其弊端，消解过程不能完全去将水样中的有机物氧化，因此释放出来的产物不够完整，导致结果数据显示将会偏小。硫酸肼、抗坏血酸均可作为磷钼杂多酸的还原剂，使用硫酸肼时吸光度不太恒定，误差较大[3]。而使用抗坏血酸还原显色时吸光度恒定，结果较精确、稳定而且在配制溶液过程中加入一定量甲酸，能充分延长溶液的保存时期，因此本文实验选用抗坏血酸作为还原剂。

3.4显色时间的讨论

显色过程往往很快便完成，反应速度较快，因此需要进行实验操作的工作人员对其反应进程进行仔细、细心的观察，当吸光程度3min后，趋势逐渐放缓，而在达到30min前后时，反应程度已经趋于稳定，吸光度也达到了最终的恒定阶段。因此在显色时间的选择上，讨论得出时间应在10min左右为宜，此时吸光度达到较大平衡，且节省反应时间，不用等到耗时30min，得出数据较为准确，也尽量避免影响实验步骤其他环节进行。

3.5工作曲线的讨论

工作中的变化曲线应控制在试剂空白组作为参照组，实验需要对照，因此进行工作曲线的分析时，将各个变量及对照组实验结果，进行充分解读，将得出最终精准度较高数据结果。吸光度的测定环节按照上文所述实验步骤进行，在吸光度与待测定样本浓度的二者关系中，能得到工作曲线。按照工作曲线数据可知，在显色剂的使用量增加同时，该曲线的线性范围得到了有效增加。

3.6结果的准确把控

关于实验结果的准确把控，需要对实验的各项分析方法、步骤流程进行仔细讨论，最简单的针对检测结果是否准确的方法便是通过再一次试验，该试验采用的是使用抗坏血酸作为实验还原剂，试验测得结果无明显偏差，由此可知，本文实验分析方法可行，且精准度较高。

结论：综上，对废水总磷含量进行精准化测定，有利于工业生产实现经济效益同时，保持对环境的相对友好。通过把控好测定过程中的吸收曲线、水样消解、还原剂相关选择、显色时间、工作曲线等方面因素，能为总磷测定环节的分析方法做出较大准确度保障，使用显色方式突出磷元素化合物存在总量，比色法测定时会取得较明显效果，测定总磷含量后，针对不同条件施加除磷方式，最终实现工业产业废水净化至可排放标准的目标。

参考文献：

[1]韩惠芳，吴学贵，王一晨等.水质总磷测定中水样的贮存方法及稳定性研究[J].工业用水与废水，2020，51（02）：85-87.

[2]汤敏慧，徐良，吴冬萍等.工业废水中总磷总氮联合测定的方法验证[J].广东化工，2019，46（11）：192-193.

[3]顾奇龙，章金龙，魏辉荣等.工业废水中总磷测定方法的对比研究[J].浙江化工，2018，49（10）：47-49+54.