骆宇 隋虹言 张同华 赵荟菁

摘要： 将脱胶后的丝素纤维与分散剂聚氧化乙烯混合配制成浆料，在搅拌机的作用下使丝素分散均匀，再经过湿法成网、轧压等工序制备得到蚕丝湿法非织造布。设计正交试验分析分散剂质量分数、浆料质量分数、打浆时间对非织造布的形貌、厚度、面密度、力学性能、透气性、透湿性的影响。结果表明：分散剂质量分数对非织造布性能影响最显著，且当分散剂质量分数为0.10%时，非织造布的力学性能最好;分散剂质量分数为0.05%时，非织造布的透氣性和透湿性最好。

关键词： 蚕丝;湿法成网;非织造布;力学性能;透气性;透湿性

中图分类号： TS172.33

文献标志码： A

文章编号： 10017003（2020）09000606

引用页码： 091102

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2020.09.002（篇序）

Preparation of wetlaid silk nonwovens and the influence factors on their properties

LUO Yu1，2， SUI Hongyan1， ZHANG Tonghua3，4， ZHAO Huijing1，2

（1.College of Textile and Clothing Engineering， Soochow University， Suzhou 215021， China; 2.National Engineering Laboratory forModern Silk， Suzhou 215123， China; 3.College of Textile Garment， Southwest University， Chongqing 400715， China;4.Chongqing Engineering Research Center of Biomaterial Fiber and Modern Textile， Chongqing 400715， China）

Abstract：

The degummed fibroin fiber was mixed with the dispersant polyethylene oxide to prepare slurry， and silk fibroin was dispersed evenly under the action of an agitator. Then， wetlaid process and rolling were used to prepare silk wetlaid nonwovens. An orthogonal test was designed to analyze the influence of dispersant concentration， slurry concentration and beating time on the morphology， thickness， surface density， mechanical properties， air permeability and moisture permeability of nonwovens. Results showed that the dispersant concentration had the most significant effect on the properties of nonwovens. When the dispersant concentration was 0.10%， the mechanical properties of the nonwoven fabric were the best. When the dispersant concentration was 0.05%， the nonwovens had the best air permeability and moisture permeability.

Key words：

silk; wetlaid; nonwoven; mechanical properties; air permeability; moisture permeability

收稿日期： 20200219;

修回日期： 20200814

基金项目： 南通市市级科技计划基金项目（JC2018004）;江苏省高校省级重点实验室开放课题项目（KJS1735）;中国博士后科学基金项目（2019M651947）;江苏省高等学校自然科学研究重大基金项目（19KJA610004）

作者简介： 骆宇（1995），女，硕士研究生，研究方向为生物医用非织造材料。通信作者：赵荟菁，副教授，zhhj@suda.edu.cn。

蚕丝是一种天然蛋白质纤维，由丝素[1]和丝胶[2]组成，丝素被丝胶包裹，其中丝素是纤维的主体部分。丝素具有良好的生物可降解性、生物相容性，除了用作服装原料外，也可将其溶解成溶液，或制成粉体、膜材、多孔体等成型物，用于生物医药[3-4]、食品[5]、化妆品[6-7]等领域，这些应用都属于非纤维形态的应用研究。而蚕丝具有丰富的原纤结构[8]，每根蚕丝由两根丝素纤维（单丝）组成，每根单丝由900～1 400根原纤组成，1根原纤又是由800～900根微原纤构成[9]。经过适当的处理，蚕丝纤维可分裂成微细的原纤（即原纤化），表面积会显著增大，纤维间的结合面积也会增大，可使蚕丝纤维间的附着力显著提高。因此，保留蚕丝纤维形态的非织造材料具有更加广阔的应用前景。唐模秋等[10]以蚕丝和竹纤维为原料，通过水刺制成一种新型卫生用品面层材料，蚕丝/竹纤维水刺非织造布具有良好的卫生用品使用性能。王斫岩等[11]采用溶液浸渍法溶解蚕丝纤维表面，再通过烘燥使纤维间形成黏合点，从而制得蚕丝纤维网，该非织造技术制备出的纤维网具有高面密度且力学性能得到改善。刘陶等[12]采用亚麻和蚕丝纤维的纺织下脚料制备麻/丝非织造布农用地膜，并对地膜的农用性能进行了测试，麻/丝非织造布地膜可完全自然降解;地膜具有较好的保温性和保墒作用。

此外，还有学者利用非织造成网方式之一——湿法成网技术制备蚕丝纸[13-15]。湿法成网[16]技术的原理是将纤维分散于水中，制成纤维悬浮浆料，而后悬浮浆料被输送到成网机构，脱水后纤维沉积下来形成纤网，该纤网再经加固形成湿法非织造布。湿法成网技术可以较好地保留蚕丝的纤维形态，可预见蚕丝湿法成网非织造材料具有较优的性能与广泛的应用。基于此，本文通过湿法成网技术使脱胶后的蚕丝成网，并经加固后制得蠶丝湿法非织造布，研究了不同分散剂质量分数、浆料质量分数及打浆时间对非织造布相关性能的影响。

1 试 验

1.1 材 料

家蚕生丝（浙江湖州），分析纯无水碳酸钠（国药集团化学试剂有限公司），化学纯聚氧化乙烯（PEO，南京科洁化学化工有限公司），化学纯聚乙烯醇（PVA，苏州格瑞特医药技术有限公司），分析纯无水乙醇（上海申博化工有限公司）。

1.2 方 法

1.2.1 蚕丝脱胶

取22 L去离子水加热至沸腾，用Adventurer型电子天平（德国奥豪斯仪器有限公司）称取46.14 g无水碳酸钠加入沸腾的去离子水中至完全溶解，沸腾时将55 g家蚕生丝放入其中，在100 ℃的温度条件下边煮边搅拌30 min，将煮好的生丝取出，用去离子水充分搓洗3次，之后放入60 ℃的WGLL-125 BE型电热鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）中烘干，得到脱胶后的丝素纤维。

1.2.2 蚕丝非织造布的制备

将丝素纤维切至长度2 mm左右备用。将PEO分散剂倒入一定量的去离子水中，充分搅拌使其完全溶解，得到不同分散剂质量分数的溶液;之后将丝素纤维加入PEO溶液中，不断搅拌，直到丝素纤维初步分散，获得不同质量分数的浆料;将配置好的浆料倒入到搅拌机（小型搅拌机）中，搅拌不同时间使纤维充分分散，即获得试验所需的浆料。把浆料倒入自制湿网成型器中，浆料经过滤网脱水后最终得到纤维网。将纤维网在室温下放入质量分数为8%的PVA黏合剂溶液中，浸渍后经过轧车，除去多余的水和黏合剂，使纤维间充分结合，随后将纤网放入烘箱中烘干，纤网得以加固，得到蚕丝湿法非织造布。

选用分散剂质量分数、浆料质量分数、打浆时间三个因素设计正交试验，如表1所示。

1.3 性能测试

1.3.1 蚕丝湿法非织造布的形貌

用TM 3030型台式电镜（日本Hitachi公司）观察非织造布的微观形貌，样品经喷金90 s后放置于台式电镜上进行观察，设置扫描电压为5 kV。

1.3.2 蚕丝湿法非织造布的表观性状

用电子天平测量非织造布的质量，每块布重复测试5次，取平均值。蚕丝湿法非织造布的结构近似圆形，测量非织造布5个不同方向的直径，取平均值作为直径，由圆形面积公式得到该非织造布的面积。通过非织造布的质量和面积计算其平方米质量。

σ=MS（1）

式中：σ为平方米质量，g/m2;M为质量，g;S为面积，m2。

用厚度仪对非织造布进行测量，测量5个样品取平均值作为该非织造布的厚度值。

1.3.3 力学性能

用Instron 5967型万能材料试验机（美国Instron公司）测试非织造布的断裂强力和断裂伸长，按照国家标准GB/T 24218.3—2010《纺织品非织造布实验方法第3部分：断裂强力和断裂伸长率的测定（条样法）》测定。将湿法非织造布剪成10 mm×70 mm，设置拉伸预加载荷0.2 cN，拉伸速度设置为5 mm/min。每个样品重复测5次，取平均值。

1.3.4 透气性

用YG 461 E-Ⅲ型透气性测试仪（宁波纺织仪器厂）测试透气性，按国家标准GB/T 5453—1997《纺织品织物透气性的测定》进行。将非织造布裁剪成直径为70 mm的圆形样品安装在仪器上，在压差为100 Pa的条件下，检测气流垂直通过试样的速率，得到透气率，单位是mm/s。重复试验5次，取平均值。

1.3.5 透湿性

用HealforceHoufuge型透湿性测试仪（上海实维实验仪器技术有限公司）测试透湿性，按国家标准GB/T 12704.2—2009《纺织品织物透湿性实验方法第2部分：蒸发法》进行。将非织造布裁剪为直径70 mm的圆形样品。采用蒸发法，把盛有一定量蒸馏水且封以非织造布样的透湿杯放置于试验箱内进行测试，根据一定时间内透湿杯的质量变化，计算得出透湿量，单位是g/（m2·d）。重复试验5次，取平均值。

2 结果与分析

2.1 形 貌

图1是对蚕丝非织造布的宏观及微观进行观察。图1（a）是非织造布的宏观形貌，可以看出纤维间排列紧密，结构致密。因为丝素具有丰富的原纤结构，经过适当处理，蚕丝纤维可分裂成微细的原纤，丰富的原纤结构赋予蚕丝纤维良好的结合力。

选定浆料质量分数为0.15%，打浆时间为15 min，不同分散剂质量分数制备的非织造布，在台式电镜下对其进行观察（图1）。在300倍下可以看到纤维杂乱排列，交叉缠绕形成纤网;在800倍下可以观察到分散剂质量分数增加，纤网分散程度随之增加，纤维之间的黏结现象也更为明显，可以更加清晰地看到不同分散剂质量分数下单根丝素纤维的柱状结构。随着分散剂质量分数的提高，单根纤维分裂出的原纤更多，蚕丝纤维的原纤化结构更明显。

从纤维直径分布图也可以看出，当分散剂质量分数为0时，蚕丝纤维直径在120～140 μm分布最多;随着分散剂质量分数提高到0.10%时，纤维直径在100～120 μm分布最多。这是因为纤维分散程度增大，打浆时纤维原纤化效果更好，因此纤维相对更细。

2.2 测试结果

蚕丝湿法非织造布各项性能的正交试验结果如表2所示。

2.3 表观性状分析

蚕丝湿法非织造布样品的平方米质量和厚度的分析如表3、表4所示，极差R的大小反应相应因素作用的大小，极差越大说明该因素对指标所造成的影响越大，为主要因素;反之，则为次要因素。由表3、表4可以看出，各因素对非织造布表观性状的影响几乎相同。不同水平的分散剂质量分数对布的表观性状有显著影响，分散剂质量分数越大导致布的质量越大，平方米质量也随之增加;分散剂质量分数为0时，纤维间缠结紧密而蓬松度不高造成样品厚度偏小。浆料质量分数对表观性状也具有一定的影响，当浆料质量分数为最大（0.15%）时，纤维含量高，因此布的厚度最大。

综合蚕丝湿法非织造布的表观性状来看，最优工艺应选择A3B3C1，即分散剂质量分数为0.10%，浆料质量分数为015%，打浆时间为10 min。

2.4 性能分析

2.4.1 力学性能分析

从表5可以看出，对非织造布断裂强力的影响大小排序为：因素A分散剂质量分数>因素B浆料质量分数>因素C打浆时间。PEO分散剂含量越高，其具有的黏性也越大，蚕丝纤维之间的黏结力越强，纤网的断裂强力越大;浆料质量分数越大，单位面积的纤维数量越多，纤维之间的结合越紧密，纤网的断裂强力也越大;而打浆时间为20 min时，可能由于打浆时间略长，而导致大量微细的原纤发生断裂，因此纤网的断裂强力略小。所以对于断裂强力而言，最优工艺为A3B3C1，即分散剂质量分数为0.10%，浆料质量分数为0.15%，打浆时间为10 min。

对断裂伸长率的影响大小排序为：因素A分散剂质量分数>因素B浆料质量分数>因素C打浆时间（表6）。分散剂质量分数越高，丝纤维间的黏结越紧密，纤网的断裂伸长就越大;而不同的打浆时间和浆料质量分数对纤网的断裂伸长影响不大。所以对于断裂伸长而言，最优工艺应选A3B2C2，即分散剂质量分数为0.10%，浆料质量分数为0.10%，打浆时间为15 min。

2.4.2 透气性分析

对透气性的影响大小排序为：因素A分散剂质量分数>因素B浆料质量分数>因素C打浆时间（表7）。当分散剂质量分数为0时，丝纤维分散程度低，纤维间过于缠绕而没有缝隙，或者缝隙较小，纤网紧密，因此透气性差;当分散剂质量分数过高（0.10%）时，高质量分数的分散剂黏度会变高，使得纤维在水中过于紧密黏结，纤维间孔隙小，因此透气性也差;而不同的浆料质量分数和打浆时间对纤网的透气性影响较小。所以对于透气性而言，最优工艺应选A2B2C2，即分散剂质量分数为0.05%，浆料质量分数为0.10%，打浆时间为15 min。

2.4.3 透湿性分析

对透湿性的影响大小排序为：因素A分散剂质量分数>因素B浆料质量分数>因素C打浆时间（表8）。与透气性分析类似，当分散剂质量分数过高或过低时，纤维间紧密缠结或黏合导致透湿性较差，而分散剂质量分数为005%时，蚕丝纤维分散黏结程度合适，透湿性较好;浆料质量分数越大，纤网的透湿性越好。这是因为随着丝纤维含量的增加，蚕丝纤维吸收了较多的水分，而蚕丝纤维与外界的接触面积又增大，从而增强了蚕丝纤维的导湿作用，因此透湿系数相对增大，透湿性较好。打浆时间较长为20 min时，纤维缠结紧度较大，纤网的孔隙越小，因此透湿性相对较差。所以对于透湿性而言，最优工艺应选A2B3C1，即分散剂质量分数为0.05%，浆料质量分数为015%，打浆时间为10 min。

综合蚕丝湿法非织造布的各项性能来看，最优工艺应选择A3B3C1，即分散剂质量分数为0.10%，浆料质量分数为015%，打浆时间为10 min。

3 结 论

通过试验研究，可以得到以下三点结论：1）蚕丝湿法非织造流程短，形成的非织造布各项性能都较为优异，并保留了丝素原有的结构;2）影响纤网性能的主要因素依次是分散剂质量分数、浆料质量分数、打浆时间;3）综合表觀性状和物理性能，最优工艺应选择A3B3C1，即分散剂质量分数为0.10%，浆料质量分数为0.15%，打浆时间为10 min。

本文制得的蚕丝湿法非织造布透气性好，透湿性优良，并且保留了蚕丝的纤维形态，制得的非织造布具有多孔结构及优良的机械强度，在医用敷料、特种纸业、化妆面膜等方面具有广阔的应用前景。

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