陈堪金 冯立云 胡建军 田琼 杨树洁 陈妹

摘 要 复合肥中总磷含量的测定主要有磷钼矾分光光度法和磷钼酸喹啉重量法，通过研究比较两种检测方法测定复合肥中总磷含量结果的差异性。实验结果表明，采用磷钼矾分光光度法与磷钼酸喹啉重量法测定结果差异很微小，表明分光光度法适用于复合肥中总磷含量的测定，而且其操作相对更简单、快速，精密度更好。

关键词 磷钼矾分光光度法;磷钼酸喹啉重量法;复合肥;总磷含量

中图分类号：TQ444.5 文献标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2020.24.077

磷是植物体内生理代谢活动必要的一种元素，是植物细胞核的重要成分，对植物的生长发育和开花结实具有非常重要的作用，磷既可以提高农作物的产量，又有利于提升农作物的品质。但是磷肥使用过量，会使农作物吸收过量的磷素营养从而促使农作物呼吸作用旺盛，提前发育繁殖器官，造成农作物果实早成熟、籽粒小、产量低，同时过量施磷肥还会造成土壤理化性质恶化。

确定复合肥中磷的含量，能帮助合理施肥与科学种植。复合肥中磷含量检测方法的简单、方便、快捷，有利缩短复合肥检验时间，减少进出口复合肥贸易流通时间，让施肥者根据农作物的需求情况合理科学地使用复合肥。目前，随着科学技术的发展，复合肥中有效磷含量越来越接近其总磷含量，促进复合肥中总磷含量测定在进出口贸易中变为常见，其测定方法主要有磷钼矾分光光度法和磷钼酸喹啉重量法[1-2]。磷钼酸喹啉重量法是比较成熟的检测方法，是国家目前所用的仲裁法，但由于操作复杂，耗时多，不适应现在贸易交易的快速检测要求，而磷钼矾分光光度法测定比较简单、快捷、准确，符合现代社会快速检测要求[3]。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

1.1.1 仪器设备

UV-3600紫外分光光度计（日本岛津）、电子天平、电热鼓风干燥箱（南京实验仪器厂）、抽滤泵VP50（莱伯泰科公司）、电子万用炉、砂芯玻璃坩埚（G4号）、刻度玻璃移液管、容量瓶、漏斗。

1.1.2 试剂

盐酸、盐酸溶液（1∶5）、盐酸溶液（1∶1）、硝酸、硝酸溶液（1∶1）、王水（盐酸∶硝酸=3∶1）、喹钼柠酮溶液、高氯酸、蒸馏水、磷酸二氢钾（基准物质）、偏钒酸铵、钼酸铵，以上试剂均为分析纯。

五氧化二磷标准溶液（1.0 mg·mL-1）：准确称取

1.917 5 g已于105 ℃干燥2 h的磷酸二氢钾，用适量的水溶解，溶解后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

钒钼酸铵显色剂：称取1.25 g偏钒酸铵溶于250 mL水中，加入20 mL浓硝酸，溶解定容到500 mL;另取25 g钼酸铵加入250 mL水中，加热溶解，冷却后定容500 mL，在搅拌下将500 mL偏钒酸铵溶液加入到500 mL硝酸溶液（1∶2）中，再搅拌下加入500 mL钼酸铵溶液，贮于棕色瓶中避光保存，保存过程中如产生沉淀，需重新配制。

1.2 试验方法

1.2.1 磷钼矾分光光度法

参照SN/T 0736.6—2010进出口化肥检验方法磷的测定。

1.2.1.1五氧化二磷（P2O5）标准系列工作曲线绘制

准确移取P2O5标准溶液1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL和6.0 mL分别置于100 mL容量瓶中，加入25 mL钒钼酸铵显色剂，用水稀释至刻度，摇匀。放置15 min，在检测波长为450 nm下测定其吸光度。以质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，工作曲线如图1所示。

1.2.1.2分析步骤

称取1.000 0 g左右已粉碎的復合肥试样于250 mL烧杯中，加入10 mL左右水和20 mL左右的盐酸溶液（1∶5），盖上表面皿，加热到沸腾后，微沸持续30 min，冷却后将试液移入250 mL容量瓶中，用水定容至刻度[4]，混匀，干过滤，弃去最初的部分滤液，用移液管吸取5 mL滤液于100 mL容量瓶中，加入2 mL盐酸溶液（1∶1）和25 mL钒钼酸铵显色剂，用水定容至刻度，摇匀，放置15 min。使用1cm的石英比色皿于紫外分光光度计波长450 nm处，以空白溶液调零，与P2O5标准系列同时测定。从工作曲线上查出试液中相应的磷含量浓度。

1.2.1.3结果计算

1.2.2 磷钼酸喹啉重量法

参照SN/T 0736.6—2010进出口化肥检验方法磷的测定。

1.2.2.1分析步骤

称量经粉碎的试样1 g（精确至0.000 1 g）。倒入250 mL烧杯中，加入20 mL王水，盖上表面皿，小火慢慢加热溶解后加入8 mL高氯酸，继续加热至冒白烟，微沸情况下维持冒白烟30 min，冷却到不冒白烟后加入40 mL盐酸溶液（1∶5）继续微热使可溶性盐全部溶解，冷却至常温，移入250 mL容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀，干滤，弃掉最初滤液。用玻璃移液管准确移取25 mL滤液于500 mL锥形瓶中，加入10 mL硝酸溶液（1∶1）和65 mL水，摇匀，加热到沸腾后，取下锥形瓶加入50 mL喹钼柠酮溶液，微沸1 min，后冷却过程摇匀3次，冷却到常温。然后采用先已通过180 ℃的高温干燥60 min并恒重砂芯玻璃坩埚（G4号）对溶液进行抽滤，先过滤上层清液，后洗涤沉淀物，采用倾泻法洗涤锥形瓶3次，再对坩埚洗涤3次，将坩埚和沉淀物放入干燥箱并升至180 ℃，持续60 min左右后取出置入干燥器，冷却后恒重。

1.2.2.2空白试验

除了试样不加外，采用分析步骤与试样相同进行空白试验。

1.2.2.3结果计算

式中，m1为磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为g;m2为试剂空白的磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为g;m为测定试液中的试样质量的数值，单位为g;0.03207为磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。