黄银燕

【摘  要】水质总氮检测，能够较大程度的保护水资源与区域环境，以此为中心，有效改进水质总氮检测模式，从干扰、准确性、线性、消解速度、实验原理等方面进行探析，总结出了一种全新形式的水质总氮检测模式。文章就水质总氮检测现状、可见分光光度法测定水质总氮进行了论述与分析。

【关键词】可见分光光度法测定水质总氮的分析

引言：

依靠可见分光光度法进行水质总氮测量，要求准备相应的仪器与试剂，制定标准曲线的方式来推进测定工作。并要求相关测定人员能够综合分析检测现状，针对性的优化水质总氮监测方式，有效提升监测精度与准确度。

一、水质总氮检测现状

水质总氮包括样品涵盖悬浮物、溶解态氮中氮总和，其涵盖溶解态氨、无机铵盐、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮与其他形式的有机含氮化合物等，是监测水体富营养化具体状态的参考指标。在水质总氮检测方面，当前选择的方式是以碱性过硫酸钾为核心进行紫外线分光消解。处于120摄氏度与124摄氏度时，碱性过硫酸钾溶液会转化含氮化合物中的“氮 ”，形成硝酸盐。但是因全过程选择的时玻璃比色管当作消解器皿，因此很容易出现结果偏低、空白偏高当问题，故而可选择双圆柱状消解杯来消解水樣。此外选择压力蒸汽灭菌器消解时会伴有安全隐患，可改选烘箱完成消解工作[1]。

二、可见分光光度法测定水质总氮

（一）仪器与试剂

1.仪器

所需仪器包括：V-1100D可见分光光度计、50mL比色管、1cm比色皿、50mL水热反应釜、DGG-9053AD电热鼓风干燥箱、100mL瓷蒸发皿。

2.试剂

试剂包括以下数种：去离子水;适量浓氨水，浓度为0.9g/mL;适量碱性过硫酸钾溶液;600mL水，并在其中加入40g过硫酸钾，水浴加热，直到完全溶解，再取300mL水，并在其中加入15g氢氧化钠，在其冷却达到室温时，混合以上两种溶液，存置在聚乙烯瓶中;准备总氮贮备液，控制其密度ρ（N）为100mg/L，在适量水中加入0.7218g硝酸钾，再加到1000ml容量瓶中，加入水直至标线位置，添加1.5ml左右三氯甲烷用作保护剂，处于0摄氏度与10摄氏度范围内保存，可保存6个月，亦可选择再市场上购买标准溶液;准备总氮标准使用液，控制其密度ρ（N）为10mg/L，取10ml置于100ml水中稀释，直至标线，临用现配;准备盐酸、浓硫酸;准备酚二磺酸。再锥形瓶中放置25g苯酚，再混合以225mL浓硫酸，在充分混合之后，在瓶口上插上一个漏斗，沸水浴整个瓶超过6h，直到溶液变为淡棕色粘稠状，密封保存在棕色瓶中;准备适量浓度为0.5mol/L的硫酸溶液;准备适量浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液[2]。

（二）可见分光光度法测定水质总氮实验操作方式

1.标准曲线

准备8支水热反应釜，然后在其中以此加入7.00、5.00、3.00、2.00、1.00、0.50、0mL总氮标准液以及批次为GSB07-3168-2014203244，浓度为5.00mL的总氮质控溶液，并保持其浓度定值在1.04mg/L与2.32mg/L之间，以上标准溶液一一对照的总氮含量为50.0、30.0、20.0、10.0、5.0、0μg，质控样品总氮含量达到10.9μg，一一对应加入0.00、8.00、10.0、12.0、13.0、14.0、14.5、15.0mL去离子水，再在其中添加5.0mL碱性过硫酸钾溶液。其后在电热鼓风干燥箱中放置反应釜，控制反应时间不超过30min，在反应结束后，取出水热反应釜并进行冷却处理，在水热反应釜达到室温时，开启反应釜，再添加1mL盐酸，充分搅拌。输送消解液至蒸发皿，制备微量去离子水用于反应釜冲洗，并将冲洗之后的溶液一同输送到一个干净的蒸发皿中，添加氢氧化钠溶液，直到蒸发皿中整体溶液pH维持再8左右，呈微碱性，再进行水浴蒸干，其后选择在试液中添加2.0mL酚二磺酸，为保障蒸发皿残渣、试剂能够充分接触，用玻璃棒进行反复研磨，搁置超过2min之后再进行研磨，静置超过10min，再添加10ml去离子水，充分搅拌后添加3.5ml左右氨水，直到溶液变为深黄色，再将其转移至一个比色管中，选择适量离子水将其稀释，直至标线。吸取适量样品至1cm比色皿中，处于410nm波长位置，参比水，进行溶液吸光度测量。进行标准系列校正吸光度计算，以校正吸光度、总氮含量（μg）分别为纵坐标、横坐标，绘制精准曲线[3]。

2.测定样品

选择15mL水样，如果水样中有着较高总氮含量，应减少测量溶液，按照以上步骤来完成系统的处理与测定工作。

3. 空白实验

选择15mL去离子水，按照以上样品测定步骤以及试剂、用量，完成系列的实验测定操作，并在实验中注意变量控制。

4.计算总氮含量

样品总氮吸光度可通过以下表达式求得：At=As-Ab，As指的是样品溶液实时吸光度，Ab指的是空白溶液吸光度，带入At至标准曲线，可求出总氮量m以及总氮含量c，通过以下表达式求得：c=Vm×f，V指的是水样体积，f指的是稀释倍数。

结语：

综述，文章就可见分光光度法测定水质总氮进行了论述与分析，按照上述实验方式改进，其优势在于通过水热反应釜消解样品，强化消解力度，相比于传统形式的色管消解方式来说更为完全与快速。

参考文献：

[1]朱永双，潘意隆，王震.可见分光光度法测定水质总氮的研究[J].环境与发展，202，0（1）：109-110.

[2]丁静，王一飞，王阳等.紫外可见分光光度法测定水中总氮影响因素的分析[J].山东化工，2019，45（18）：65-68.

[3]陈瑛，漏华强，张群.提高紫外分光光度法测定水中总氮方法精确度的研究[J].绍兴文理学院学报：自然科学版，2019，（18）：21.