刘佳 杨宁 程梁 马国瑞 隋明芳

摘 要：本文通过多次实验，对测定生活饮用水中硫酸盐的方法进行探讨，依据《国家生活饮用水卫生标准》（GB/T5750-2006）中硫酸比浊法的基础进行改良探讨，使实验操作过程更加简便，在准确度、灵敏度上得到了较为理想的结果，同时在大批量水样检测上节约了成本，更合适一些实验条件欠发达的基层水质分析室使用。

关键词：生活饮用水;硫酸盐;比浊法

前言

硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg/L。WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。

《国家生活饮用水卫生标准》（GB/T5750-2006）中规定的硫酸盐检测方法有重量法、硫酸钡比浊法、络合比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。重量法为经典方法，测量准确但手续繁杂费时，且不能测定浓度低于10mg/L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用;离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用;铬酸钗分光光度法操作更加繁琐;硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻而且受多种因素影响，因此要求严格控制操作条件，本文对硫酸钦比浊方法进行改进，使分析过程更加快速、准确、操作简便。

一、仪器与试剂

（1）紫外可见分光光度计1、仪器与试剂

（2）盐酸（A、R）：1mol/L;配制方法：90ml盐酸注入1000ml水中，混合均匀。

（3）甘油-乙醇溶液（A、R）：1+2;配制方法;1体积甘油与2体积乙醇相混合，放置一周后稳定待用。

（4）氯化锁：20----40目，拿玻璃研钵研碎过滤。

（5）硫酸根标准贮备液：准确称取1.4786克无水硫酸钠（Na2SO4分析纯，经1050C烘箱干燥2h），溶于少量纯水（去离子水，最好是超纯水），移入1000ml容量瓶中，用纯水定容至刻度。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根，浓度为1.00g/L。

（6）硫酸根标准溶液：准确吸取上述贮备液10.00m/于100ml容量瓶中，用纯水稀释至标线。此溶液1.00ml含硫酸盐浓度为0.100g/L。

二、实验方法

吸取水样10.00ml于25ml比色管中，加1mol/L盐酸2-2.5ml，加（1+2）甘油-乙醇溶液4-5ml，摇均，加100mg氯化锁，轻摇使其溶解。用2cm比色皿在紫外可见分光光度计上于360nm波长处，以纯水作参比，测其吸光度。

三、实验分析

（1）波长的选择，360nm波长处吸光度稳定，重现性好且有较高吸光度 以360nm为测量最佳波长。

（2）甘油一乙醇配比加入量的影响，加入（1+2）甘油一乙醇溶液，吸光度最大，在30分钟内吸光度基本稳定，70分钟内变化较小，加入4ml时，吸光度最大。

四、水样分析

（一）工作曲线绘制

取25ml具塞比色管7支，分別入硫酸盐标准溶液0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00及8.00ml，（或实际操作0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml）均用纯水定容至10ml，加1mol/L盐酸2.5ml（与下面水样检测时不太相同），加（1+2）甘油--—-乙醇溶液4ml，摇均，加20---40目氯化钡100mg，用纯水定容至25ml，轻摇，待氯化钡晶体溶解约10分钟左右，用2cm比色皿在紫外可见分光光度计上于360nm波长处，以纯水作参比，测其吸光度。绘制工作曲线。

（2）水样测定：准确吸取水样10.00ml，以下同工作曲线绘制，测得吸光度，从工作曲线上查得SO42-量。

（3）计算：C=（M/V）X25

式中：C-水样中硫酸盐（SO42-）浓度，mg/L;M--从工作曲线上查得水样中硫酸盐的含量，mg/L;V-水样体积;25-水样稀释后定容的体积，ml;

五、小结

经反复研究证明：用改进后的硫酸钡比浊法测定饮用水中的硫酸盐含量，当用紫外-可见分光光度计比色时，其最佳波长为360nm，甘油一乙醇溶液的配比为（1+2），用量以4ml为最佳，所加氯化钡的形态为20-40目的晶体100mg，加入后轻轻摇动，摇动次数与幅度应保持一致，待溶解后等待5-10分钟，所测得吸光度精确稳定。此方法简便了操作，标准曲线的相关性与国标比浊法相当。