高冠英

(江西理文化工有限公司，江西 九江 332207)

江西理文化工有限公司(以下简称“江西理文化工”)建设有30万t/a离子膜烧碱、16万t/a甲烷氯化物、30万t/a双氧水、4万t/a氯化亚砜、1万t/a聚四氟乙烯等装置。为实现能源消耗的综合利用，提高经济效益，配套建设热电厂用于氯碱生产的电力供应，蒸汽用于公司化工项目及园区的热力供应。其中烧碱项目第1期15万t/a装置于2014年9月建成投产运行，第2期15万t/a装置于2017年4月建成投产运行，整个装置达到设计产能，运行稳定。

随着装置的长期连续运行以及下游生产装置的陆续投产，系统中有些问题逐渐显现出来，特别是氢气处理工段，衔接上下游，对整个生产链都有影响。

1 现有氢气处理工艺

江西理文化工30万t/a烧碱装置氢气处理设计为1套处理装置。自电解来的高温湿氢气经氢气冷却器，用循环水降温冷却后进入氢气洗涤塔。在洗涤塔中，经工业水循环、洗涤、冷却降温后送入氢气柜。氢气自气柜到氢气分配台分配，经过水环压缩机加压供盐酸合成岗位，经过往复式压缩机加压供双氧水岗位，经过罗茨风机加压供氟化厂燃烧炉岗位。

原氢气洗涤工艺流程如图1所示。

图1 原氢气洗涤工艺流程图Fig.1 Process flow diagram of original hydrogen washing

2 生产运行中存在的问题

经过几年的连续运行，逐渐发现原有的氢气洗涤效果不佳，导致下游装置存在设备部件损坏等问题。

2.1 氢气压缩机气阀积碱积盐，频繁损坏

氢气经往复式压缩机加压后送双氧水装置使用。正常运行1个月左右就会发现压缩机阀片出现漏气，吸气温度上升伴随排气压力下降，压缩机出力不足导致被迫停机检修，甚至因排气温度高联锁跳车。检查发现气阀的阀片上附着有白色的结晶物质卡在环形阀片之间。压缩机高速运动中结晶物使阀片受力不均匀，致使阀片和弹簧损坏出现漏气。取样分析确认白色结晶物质为氯化钠和氢氧化钠。氢气夹带的少量水分中含有氯化钠和氢氧化钠。压缩机的排气温度在125 ℃以上，在排气阀处水分变为气态排出，而盐分和碱分则结晶析出附着在阀片上，最终导致气阀损坏(见图2)。

图2 气阀结垢损坏示意图Fig.2 Diagram of a fouled and damaged exhaust valve

2.2 盐酸合成炉灯头结盐

氢气经水环式压缩机加压后送往盐酸合成装置用于合成盐酸。运行3个月左右，发现合成炉火焰出现不规则跳动并夹杂着红火现象，检查发现部分氢气灯头炸裂，合成炉被迫停车。将灯头拆下来检查发现，灯头上附着有许多白色固体物质，将部分气孔通道堵塞。取出白色固体粉末，使用元素分析仪进行分析检测，得出如表1所示数据。

表1 元素分析仪检测结果Table 1 Detection results by elemental analyzer %

用元素分析数据判断灯头上附着的白色物质为氯化钠和氢氧化钠，其来源应为氢气中所含的水分带入，灯头处温度高，水分蒸发，结晶析出(见图3)。

图3 灯头结垢损坏Fig.3 A fouled and damaged burner

3 问题分析

通过氢气的下游用户反应的问题分析，判断氢气的洗涤效果不佳，导致盐分和碱分夹带造成设备损坏，对连续稳定运行造成困扰。由于氢气中水的夹带问题无法根本性解决，通过降低水分中盐分和碱分的含量来解决问题。

4 解决措施

根据对原有的氢气洗涤的分析，采取工艺技术改进，提高洗涤效果。改进后氢气洗涤工艺流程如图4所示。

图4 改进后氢气洗涤工艺流程图Fig.4 Process flow diagram of improved hydrogen washing

4.1 氢气洗涤塔由原有的空塔改为填料塔

原有的氢气洗涤塔设计为空塔，洗涤水在塔顶部喷淋而下，与由塔底部向上流动的氢气逆流接触时间短，存在洗涤不充分的问题。经过核算对塔体进行改造，增加两段填料层，选用比表面积较大的阶梯环填料。每层填料段设置洗涤水分布器，使洗涤水均匀喷淋在填料层，防止气相偏流，使洗涤充分。

4.2 单路喷淋水改为双路进塔喷淋

原有的氢气洗涤塔设计为一路洗涤水进塔，容易因为喷淋不均匀而使氢气洗涤效果不佳。在对塔体改造时改为双路水进塔喷淋，对应地对填料段的两段进行喷淋。经过洗涤水的两次分配彻底解决充分洗涤的问题。

4.3 洗涤塔补水由间歇补水改为连续补水

原有的氢气洗涤只是在开车前将洗涤塔的塔釜加入一定量的工业水用于循环使用，系统开车后冷却器的冷凝水进入塔内循环，多余的部分送去盐水回收利用。由于洗涤系统的水一直在循环，而且冷凝水又是含盐含碱最高的水，导致气相夹带出去影响下游使用。将洗涤塔的补水改为连续补充工业水，新鲜水的持续补充使洗涤水的含盐含碱量很快减低。循环补水洗涤试验数据如表2所示。

表2 循环补水洗涤试验数据Table 2 Experimental data of washing with make-up circulating water

4.4 冷凝水进塔改为进水封池设计

原来的氢气工艺设计将冷却器的氢气冷凝水引入洗涤塔中，这部分水含盐含碱量高，且水量较大，对氢气的洗涤影响较大。所以创新性地将这部分水单独引出，插入1个水封池中不再进洗涤塔，同时设置1台废水泵用于回收冷凝水。

4.5 洗涤水的pH值调节成中性

原有洗涤塔釜的水是直接进洗涤水泵打至塔顶部作为循环液使用。由于氢气自电解过来必然会夹带碱分，只有在后续处理时将碱除去才不会对下游用户产生影响。所以对工艺进行了技术改造，在洗涤塔出口处增加1个中和池，塔釜出来的水在中和池中通过计量泵添加稀盐酸中和碱分，调节pH值至中性就将碱分除去。设置pH值在线分析仪，盐酸计量泵变频控制即可稳定调节控制。

循环补水洗涤试验数据如表3所示。

表3 添加5%盐酸调节后，循环补水洗涤试验数据Table 3 Experimental data of washing with make-up circulating water added with 5% hydrochloric acid

通过实施以上技术改造措施，解决了氢气中水分夹带盐分和碱分的问题，盐酸合成炉灯头运行1年未出现灯头结盐现象，氢气往复压缩机气阀维修时间延长至6个月以上，大大延长了检修周期，稳定了生产运行。

5 结语

江西理文化工对生产装置运行中出现的问题积极研究探索，组织人员进行技术攻关，通过技术改造提高氢气洗涤效果，彻底解决了氢气中水分夹带碱分的问题，将盐含量控制在合理范围。