丁佳慧 许晓冬 晏立衡

摘 要

通过改变水样的保存条件（保存温度、容器材质、保存剂、保存天数），测试在不同条件下生活污水中氨氮的变化情况。实验表明，塑料瓶盛放、加硫酸酸化至pH<2、冷冻保存时样品最少可保存14d。

关键词

生活污水;氨氮;保存条件

中图分类号： X799.3              文献标识码： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.19.070

水中氨主要以游离形式存在，氮是以氨离子形式存在，生活污水中的含氮有机物是氨氮的主要来源[1]。水中氨氮含量超标会给水质造成严重影响，因此准确监测水体中的氨氮含量对于评估水体的富营养化程度、加强环境保护具有重要意义[2]，而如何正确保存样品则是准确测量的前提。

现行标准《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水。标准规定样品的保存条件为“水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2～5℃下可保存7d”[3]。但对于同一个参数，不同类型的样品在相同保存条件下变化也不一定相同，在实际工作中，由于中途运输、待测样品数量多等原因，检测人员不能保证能在保存期内完成测试。本文针对采集的生活污水研究不同保存条件下氨氮的变化情况。

1 实验部分

1.1 原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。[3]

1.2 主要仪器和试剂

紫外可见分光光度计，配备2cm比色皿，UV-7504PC，上海欣茂;离心机，4000rpm，上海安亭;

纳氏试剂，碘化汞法，上海市环境监测技术装备有限公司;酒石酸钾钠、硫酸锌、氢氧化钠，国药，分析纯;水中氨氮标准溶液（100mg/L），百灵威;无氨水。

1.3 实验步骤

1.3.1 校准曲线绘制

于8个50mL比色管中，分别加入10mg/L氨氮标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00mL，用水稀释至标线。加入500g/L酒石酸钾钠溶液1.0mL，摇匀，加纳氏试剂1.0mL，摇匀。放置10min，波长420nm下用2cm比色皿，以水做参考，测量吸光度。

1.3.2 絮凝沉淀

于离心管中加入样品100mL，100g/L硫酸锌溶液1mL，混匀，滴加250g/L氢氧化钠溶液，调节pH为10.5左右。4000rpm离心5min，待测。

1.3.3 样品浓度估算

取未经处理的水样50mL于比色管中，加入500g/L酒石酸钾钠溶液1.0mL，摇匀，加纳氏试剂1.0mL，摇匀。观察颜色，根据颜色深浅粗略估计样品是否需要稀释。

1.3.4 样品测定

取1.3.2中上清液25mL或10mL于比色管中，稀释至50mL。按照1.3.1相同步骤测试样品吸光度。

2 结果与讨论

2.1 校标准曲线

校准曲线的取样体积、取样量及吸光度见表1。

2.2 保存条件

不同保存条件下研究保存天数逐渐递增时氨氮数值的变化情况，具体条件见表2。

2.2.1 是否添加保存剂

样品保存条件：两瓶水样容器均为塑料瓶，冷藏保存;一瓶加入硫酸酸化，使pH<2，另一瓶不加硫酸。数据对比情况见表3。

结果表明：塑料瓶冷藏保存时，不论是否添加保存剂，14天内的氨氮浓度平稳，第30天氨氮浓度均升高，但未加保存剂的升高幅度更大。

2.2.2 容器材质不同

样品保存条件：三瓶水样均加入硫酸酸化，使pH<2，并冷藏保存;使用容器的材质不同，分别为塑料瓶、棕色玻璃瓶、白色玻璃瓶。数据对比情况见表4。

结果表明：酸化冷藏保存时，无论用何种材质的采样瓶，14天内的氨氮浓度平稳，第30天氨氮浓度均升高，升高幅度以白色玻璃瓶为最大，塑料瓶为最小。

2.2.3 保存温度不同

样品保存条件：三瓶水样容器均为塑料瓶，并加入硫酸酸化，使pH<2;保存温度不同，分别为冷藏、常温、冷冻。数据对比情况见表5。

结果表明：塑料瓶酸化保存时，无论保存温度如何，14天内的氨氮浓度平稳，第30天氨氮浓度均升高，升高幅度以常温保存为最大，冷冻保存为最小。

2.3 注意事项

2.3.1 采集样品时，注意混匀;

2.3.2 玻璃瓶盛放的样品冷冻时不可满瓶，注意上留空间，防止样品瓶碎裂;

2.3.3 测试过程中质控手段需完整，保证数据的可靠性。

3 结论

实验表明，与文中氨氮含量相当的生活污水，最好的保存条件：塑料瓶、加硫酸酸化至pH<2、冷冻保存，最少可保存14d。考虑冷冻保存对样品分析带来的不便，可选择塑料瓶、加硫酸酸化至pH<2、冷藏保存14d，作为实际检测过程的保存条件。

参考文献

[1]張俐明.生活污水中氨氮检测结果的影响因素分析[J].科技经济导刊，2017（19）：135+133.

[2]袁博，单彩霞.水样的存放时间对氨氮的测定的影响[J].治淮，2013（12）：60-61.

[3]HJ 535-2009.水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法[S].