李树静，韦昌新，高 明，于贵生，杜瀚林

（1.山西朔州山阴中煤顺通辛安煤业有限公司，山西 朔州036900；2.煤科集团沈阳研究院有限公司，辽宁 抚顺113122；3.煤矿安全技术国家重点实验室，辽宁 抚顺113122）

火灾事故是威胁我国矿井安全生产的主要灾害之一，按类型可划分为煤田火灾、小窑火灾及自然发火3 种，其中小窑火通常因小窑地质及开采资料缺失，且致灾因素较为复杂，隐蔽火源探测与综合治理难度均较大[1-2]。随着防灭火材料技术的不断发展，尤其是新型防灭火材料推广与应用，矿井漏风封堵得到了针对性处理，但对于小窑巷道的充填隔离仍是目前困扰矿井火灾治理的难题之一[3-4]，煤科集团沈阳研究院有限公司研发的大骨料堆积隔离材料是一种水溶性双组份新型防灭火材料，其由甲、乙2 种组分，具有初凝时间可调、终凝强度高、发热量低等优点，配合移动式自吸料注浆系统，可对井下小窑巷道进行大流量、快速充填隔离[5-6]。通过实验室研究，进一步验证了大骨料堆积隔离材料在抑制煤体温度升高以及降低自然发火标志性气体浓度方面的优势，并在示范矿井火灾防治中得到了良好应用[7-9]。针对大同矿区辛安煤矿小窑火入侵威胁矿井安全生产的实际情况，利用红外热成像技术，对高温区域进行准确圈定，并对高温区域压注大骨料堆积隔离材料，通过构筑火区隔离条带，保障了矿井安全生产的顺利进行[10]。

1 大骨料堆积材料阻燃性能分析

1.1 大骨料堆积材料成分

甲、乙材料分别配水（料水比为1∶5）形成单浆液，2 种单组分浆液充分搅拌后经吸料管混合，经注浆系统混合制浆后压注，5～15 min 后初凝后形成大骨料堆积隔离材料，其中：甲材料是以铝土矿为主料并配有一定量的复合超缓凝剂烧制形成，石膏材料与速凝剂复合形成乙材料。实际应用中，将2 种单浆液以1∶1 体积比混合后形成混合浆液，在搅拌桶中，浆液混合后搅拌8 min，将搅拌好的浆液经过注浆管路注入火区治理隔离条带，当浆液到达火区后3 min 之内即可失去流动性。大骨料堆积隔离材料的强度与添加剂的组分和配比有关。为满足井下充填体的需求，可对配料和添加剂的计量做一定的调整，大骨料堆积隔离材料经水化反应生成大量钙矾石，钙矾石的分子式为3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O，钙矾石中含有的结晶水比重较高。其结构特点为丝网状，这种丝网状结构形成了大骨料堆积隔离材料的主体，对其进行了进一步的实验验证。

1.2 实验煤样的制备

实验中所选用的煤样来自山西省怀仁市辛安煤矿9#煤层。将煤样捻碎，并用筛子将0.20～0.425 mm的煤样筛选出来，然后使用电子天平称取50 g 煤样，将这些每样等分为6 份，分别装入充满N2的密封袋，并将它们自1～6 依次编号，然后进行处理，煤样处理方法见表1。选用1#～3#样品进行煤样升温速率实验，4#～6#煤样用于标志性气体实验。

表1 煤样处理方法Table 1 Coal sample treatment method

实验装置由供气系统、程序升温试验箱、气体分析系统3 部分构成。在程序升温箱体中放置煤样罐，该煤样罐为铜质罐，含有进出气口，分别位于煤样罐的下部和上部，罐内部含有的温度传感器，可以时刻监测煤样温度；对上部出气口排除的气体进行采集，利用气相色谱仪分析CO、CO2、C2H4等标志性气体。

1.3 实验装置及实验过程

实验中需精确控制气体流量和煤样质量。实验初期，实验箱体温度设定为室温，先向实验样品中通入流量为60 L/min 的纯N2气流，进而将实验系统中的其他气体排出，通N2气流10 min 以后，将通入气体改为流量是50 mL/min 预先调配好的干空气。1#～3#煤样实验中，设定升温箱温度高于煤样温度30 ℃，煤样温度由30 ℃上升至180 ℃。煤样温度每上升10 ℃记录1 次时间。为了更好的测定自然发火标志性气体，对于4#～6#实验样品，在实验中将升温箱升温速率控制为1 ℃/min，上限温度设定为300℃。煤样温度每上升10 ℃，采集1 次气体，将收集的气体利用气相摄谱仪化验，检测CO、CO2、C2H4气体浓度，并且对应好相应温度。

1.4 实验结果

依据氧化升温实验，得出氧化升温过程中，煤样升温速率以及自然发火标志性气体浓度与温度变化的对应关系，将大骨料堆积隔离材料与黄泥胶体材料对煤体阻化作用进行对比。原煤煤样及经过2 种阻燃剂分别处理过的煤样在程序升温实验中温度随时间变化的曲线如图1。

图1 煤样温度随时间变化的曲线Fig.1 Curves of coal sample temperature with time

将水分别与大骨料堆积隔离材料和黄泥按照5∶1 配比后，再分别对煤样进行处理，经过2 种方式处理后的煤样与原煤煤样氧化温度为0～90 ℃时，根据程序升温实验结果可知，三者升温速率差别不大。在氧化温度升高到90～100 ℃之间，原煤煤样升温速率基本无变化，但被大骨料堆积隔离材料与黄泥材料处理过后的煤样升温速率明显减慢，氧化过程所经历的时间也较长。同时，水灰比均为5∶1 的大骨料堆积隔离材料相比于黄泥材料对煤样氧化具有更好的抑制作用，前者对煤样的抑制作用持续时间占整个煤样氧化时间的47%左右，进而减缓煤的自燃氧化进程。对以上情况进行分析，上述成因主要是配比后的大骨料堆积隔离材料与黄泥材料中存在一定量的水分，在90～100 ℃之间时，水分开始蒸发，并带走热量，进而延缓煤自燃氧化进程，因配比后的大骨料堆积隔离材料保水能力强于黄泥材料，且前者含水量更高，这使得水分需要更长的时间蒸发殆尽；此外，保水性能更优的大骨料堆积材料中水分不易蒸发，煤样温度也相对更为稳定，煤样升温速率大幅减缓。

1.5 标志性气体变化规律

煤炭自然氧化分为3 个过程，分别为缓慢氧化阶段、加速氧化阶段以及剧烈氧化阶段。在小窑遗煤自燃氧化的进程中会生成CO、CO2、C2H4、C2H6、C3H8等多种气体。选用煤氧化潜伏期以及自热期氧化产生的气体作为标志性气体进行研究。在这2 个阶段所产生的气体分别是CO、CO2、C2H4。分析大骨料堆积隔离材料对煤炭氧化的阻化能力，并与相同水灰比的黄泥混合胶体材料进行对比分析。将实验过程中采集的数据绘制成曲线图，CO、CO2、C2H4浓度随温度变化曲线图如图2。

由图2 可知，当温度达到70 ℃时开始生成CO气体，而C2H4气体生成时煤样温度在100～120 ℃之间，以此反映出煤自燃氧化所经历的初始阶段以及自燃氧化阶段，经过大骨料堆积隔离材料以及黄泥胶体材料预先处理过的煤样在相同温度区间生成更少的CO、CO2、C2H4气体。

图2 CO、CO2、C2H4 浓度随温度变化曲线图Fig.2 Curves of CO, CO2, C2H4 concentration changing with temperature

经大骨料堆积隔离材料预先处理过的煤样在程序升温过程中生成的3 种自然发火标志气体浓度明显少于黄泥胶体材料处理过的煤样所生成的标志性气体浓度，前者能更好地减弱煤氧化程度，延长煤自然发火潜伏期，因此，大骨料堆积隔离材料具有更好的阻燃性。

2 现场应用

2.1 矿井概况

辛安煤矿位于大同矿区矿井东南部，主采4#、9#、11#等煤层，设计生产能力3.00 Mt/a，井田面积8.198 5 km2，该矿井主采煤层生产期间，尤其是煤层露头侧区域，面临着小窑破坏区及隐蔽小窑火的严重威胁，对辛安煤矿主采煤层工作面回采期间典型小窑隐蔽火源探测与大骨料堆积隔离材料的应用效果进行研究。

2.2 红外热成像测定高温区域

在S21907 工作面，利用红外热成像仪在工作面进风巷外旁进行定点扫描，非高温火区域检测出的温度普遍为22 ℃左右。

在选取的测点中，共检测出3 处高温点且这3处高温点位置距离相距较近，分别位于1#、8#、9#钻场，3 个钻场分别距离工作面325、300、275 m。典型高温测点红外热成像显示图如图3。

图3 典型高温测点红外热成像显示图Fig.3 Infrared thermal imaging display of typical high temperature measuring points

根据探测结果，可以初步判定火区的位置，火区走向位置在S21907 进风巷道距离工作面300 m 位置以外，为后期探测钻孔施工及构筑隔离条带奠定基础。

2.3 隐蔽火源治理方案

判定隐蔽高温区域位于主采工作面S21907 辅运巷道1#、8#、9#钻场外侧，该区域距离工作面开切眼275～325 m 之间。在该区域设计钻孔，每个钻场设计5 个扇形钻孔并严密封孔，平均孔深55～65 m，方位角间隔5°～8°，并在井下S21907 辅运巷道8#钻场设置注浆设备注浆，对高温区域温度及CO 浓度进行定期监测，并取当日最高值记为观测值。

2.4 灭火效果

制订大骨料堆积隔离材料综合防灭火技术方案后，4 月22 日开始，向注料钻孔注入大骨料堆积隔离材料，以有效隔离隐蔽火源（选取5 月1 日以后的观测数据为准），至6 月25 日，注浆实际工期60 d，大骨料堆积隔离材料实际注浆量912 t，形成隔离条带4 104 m3。工作面300 m 处观测孔温度随时间变化曲线如图4，工作面300 m 处观测孔CO 浓度随时间变化曲线如图5。

图4 工作面300 m 处观测孔温度曲线图Fig.4 Temperature curve of observation hole at 300 m of working face

图5 工作面300 m 处观测孔CO 浓度曲线图Fig.5 CO concentration curve of observation hole at 300 m of working face

由图4 可知，在5 月1 日以后，S21907 运输巷道距工作面300 m 处观测点温度开始缓慢下降，初期温度呈震荡降低的态势，注入大骨料堆积隔离材料中富含水分，遇到较高温度的遗煤，蒸发吸热，导致出现温度下降的现象，蒸发后的水分又会向空气中释放热量。当注入大骨料堆积隔离材料足够多时，该材料可以慢慢凝固成为隔离材料，在距离S21907 进风巷道50～60 m 位置形成具有一定高度的隔离条带，对隐蔽火源起到隔离作用，因此在注料20 d 以后其温度缓步下降。现场应用表明大骨料堆积隔离材料在降温方面作用较明显。

由图5 可知，在5 月1 日以后，S21907 进风巷道距工作面300 m 处观测点CO 浓度先期不仅没有降低反而还有上升的趋势，分析其原因，主要是因为注入的大骨料堆积隔离材料堆积在遗煤表面，对高温遗煤与氧气接触起到阻碍作用，导致在遗煤氧化过程中，完全氧化转变为不完全氧化。但随着注入大骨料堆积隔离材料在隐蔽火区的不断积聚，到5月15 日，CO 浓度开始缓慢降低。

3 结 语

1）大骨料堆积隔离材料相比于黄泥胶体材料具有更加优越的阻燃性，并且对煤自燃潜伏期以及加速氧化阶段的标志性气体均有较好的抑制作用。

2）应用红外热成像技术与钻探技术相结合的隐蔽火源探测法，可以较为准确地圈定浅埋深、地表裂隙较发达的小窑火区位置，对于其他矿区隐蔽火源探测具有一定程度的借鉴意义。

3）矿用大骨料堆积隔离材料隔离条带构筑后，观测钻孔内温度由最高点52 ℃下降至22 ℃，CO 浓度由最高280×10-6下降至29×10-6，隔离效果明显，保障了S21907 工作面的安全生产。