APP下载

液相色谱法测定水果中农药残留的应用分析

2020-07-23赵珊珊

农家科技下旬刊 2020年6期
关键词:农药残留检测方法

赵珊珊

摘 要:液相色谱法作为一类以分离提纯为主的检测技术,在辨别成分和检测浓度方面应用良好,能够保证检测结果的准确性,节省不必要的流程环节,时效性较好。文章基于液相色谱法的应用方法展开论述,分析检测水果中农药残留的基本原理,探讨应用成效,以供参考。

关键词:液相色谱法;农药残留;检测方法

液相色谱法又称为色层法、层析法,现阶段农药残留检测方法虽然存在多种形式,但是从检测原理的角度来看,主要为色谱检测与生化检测。生化测定方法中包括许多快速、准确、易操作、低成本的检测方法,在果蔬和加工食物等食用品的农药检测工作中,能够快速定性,高效筛检,在前期检测工作中通过初步定性,明确后续检测内容和的检测方案制定,应用较为广泛。相对来说,多种色谱检测法则更注重分离提纯,对于农药残留检测来说有一定针对性,从液相色谱法检测原理的角度来分析,针对水果时蔬等农作物的农药残留检测来说,时效性是极其重要的,许多样本很可能在收集和检测过程中出现异常情况,影响检测结果。而液相色谱法能够根据色谱柱的保留性和选择性较为精确的捕捉各类样本性质的流动液相来判断成分组成。

一、液相色谱法应用优势

相比较气相色谱法不受试样的挥发性和热稳定性限制,流动相种类多,可通过流动相的优化达到高的分离效率;一般在室温下分析即可,不需高柱温。为了督促农业安全生产,农药残留检测标准和要求不断严格化,相比较传统农业生产,农民对农药使用及处理工作都更加谨慎。虽然整体农药用量有所下降,但是农药作为农业生产中不可或缺的重要环节,是无法避免农药残留这一相关问题的。在测定水果农药残留检测的过程中,相比较薄层色谱法不确定性和气质联检的烦琐,高效液相色谱法对于某些药物成分有很高的灵敏度,在检测过程中能够大幅提高工作效率和检测结果的准确性。

二、液相色谱法检测原理探讨

(一)缓冲剂的调制

液相色谱法的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂,或它们的混合液。这也就意味着液相色谱法的缓冲液调制方法是极其重要的,不同的配置方法会导致同一样本的流动差异,即使操作、样本没有出现问题,也会对色谱图和分析结果有一定差异影响,为了明确结果,只能进行重复试验来比对。因此,缓冲液的调制需要根据具体要素来仔细调配,减少误差。比如20mL磷酸缓冲液(pH值2.5)实际的调制过程要基础底液和相关离子,如果把20mL看作是磷酸的浓度,那20mL磷酸缓冲液的调制就要控制磷酸与钠离子的数量。在检测过程中,缓冲液的调制比例会影响后续样本检测的结果,尤其是处于临界偏差值的结果,对结论和判断有干扰影响。

(二)有机溶剂和水性溶剂的混合方法

有机溶剂和水性溶剂的混合液的配比与检测分析结果又直接联系,混合方法的差异性可能直接导致检查数据偏离客观事实情况。比如20mL磷酸(钠)缓冲液(pH值2.5)90%与乙腈10%的混合时,混合比为9:1的话,20mL磷酸(钠)缓冲液(pH值2.5)与乙腈的体积比为9:1,反之如果没有按照相关成分的体积比进行严格称量后混合的话,根据稀释情况就会造成缓冲液的调剂误差,连锁反应致使后续检测流程和分析环节都有负面影响。

(三)塔板理论

塔板理论作为液相色谱法的基础原理,以待测分子和色谱柱之间的分子间作用力作为检测标准,不同农药残留的样本在检测时具有重复性,这对于一些固定成分的鉴别来说提供了很有利的测定依据。尤其是以已知成分的样本作为标养,以其为参考,对比保留时间来分析物质。

三、液相色谱法检测应用分析

液相色谱法检测是通过流动相与样品中检测成分通过固定相的匹配程度与对照情况来进行检测分析的,通过重复性实验记录相关数据结果,在观察与对照组别中连续多次按照混合物中各组分的分配系数差异下,形成差速移动,达成分离提成的效果。在液相色谱中,采用颗粒十分细的高效固定相并采用高压泵输送流动相,全部工作通过仪器来完成。这种色谱称为高效液相色谱。

高效液相色谱法分离效果好,重现程度高,整体流程较为精简,分析效率高,并且检测结果具有较高的准确性和真实性,分离检测的过程中,能够基于样本分析情况,获得更加完整的判断依据,减少后续复查和筛检等工作量。水果農药残留量分析方法是否可行和符合要求,主要以方法的灵敏度、准确度和精确度作为重要的衡量标准,通常准确度以添加回收率来表示,精确度以相对标准偏差来表示。结合水果农药残留的污染情况的时效性.需要采用快速测定法进行检测,对于堵塞或杂质吸附较为严重的色谱柱,要及时进行再生处理。色谱系统的适用性试验通常包括理论板数.分离度、重复性和拖尾因子四个重要因素,分离提纯度和重复性检测频率是影响整个检测工作效率和质量的重要环节。

相对于更精确的气相色谱联用质谱检测方法,高效液相色谱法流程较为简便,并且结果直观,没有较多的操作细节,有实质性的样本证据作为参照,不必因为以理论分析为主,而重复试验研究与物质测定来缩小推测范围,比对数据和样本成分来得出结果。高效液相色谱法的高效就在于可以直接标样进行对照实验,得出具体结论。液相色谱法的应用范围广泛,随着科研技术和硬件设备的革新和发展,蒸发光射检测器、紫外检测器、荧光检测器以及质朴检测器的升级,对液相色谱法的检测质量提升有积极影响。

参考文献:

[1]陆静,成婧,杨纯,等.超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中的百草枯和敌草快残留[J].食品安全质量检测学报,2020,11(2):586-593.

[2]曹雪琴,杨飞,陈国通,等.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中10种保鲜剂残留量[J].食品科学,2020,41(4):319-324.

[3]郭宏斌,王明月,张春艳,等.高效液相色谱法测定蔬菜和水果中烯酰吗啉和赤霉素的残留[J].热带作物学报,2019,40(12):2512-2518.

[4]余晓琴,李澍才,唐昌云.高效液相色谱-荧光检测法测定水果中乙氧基喹啉[J].分析测试学报,2019,38(10):1260-1264.

[5]孙大江,武亭亭,张东,等.液相色谱柱后衍生法测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药[J].食品安全质量检测学报,2019,10(20):7015-7023.

猜你喜欢

农药残留检测方法
果蔬中农药残留检测方法概况
蔬菜中农药残留检测前处理方法对比研究
浅谈沥青路面施工的非均匀性及检测方法
宫颈内人乳头瘤病毒的研究进展
小儿氨酚黄那敏颗粒有关物质对氯苯乙酰胺检测方法的建立
我国农产品农药残留的困境
粉状速凝剂氯离子含量检测方法
杀菌剂嘧菌酯的研究进展
在线凝胶渗透色谱—气相色谱—串联质谱联用检测烟叶中的农药残留