耿平兰，程化鹏

(贵州省产品质量检验检测院，贵州 贵阳 550016)

目前，国家标准GB/T2091-2008[1]中使用传统的化学比色法测定氯离子和硫酸根的含量，对氟离子和硝酸根离子测定无要求，离子选择性电极法是测定氟离子的常用方法，硝酸根的测定通用方法是离子色谱法，三种方法测定四种阴离子不仅费时，准确度差，越来越难以满足高品质磷酸的要求，因此，有必要建立一种方便、灵敏、可靠的测定磷酸中四种阴离子含量的方法，离子色谱法是一种测定无机阴离子的首选方法，在化工产品、水质、食品分析测试样品中，离子色谱法应用也非常广泛[2-5]，具有灵敏度高、分离度好、操作简便、检出限低等优点，本文应用离子色谱法同时测定磷酸中氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根四种阴离子，满足分析要求。

1 实验部分

1.1 仪器测试条件

仪器：ICS-1600离子色谱仪：美国赛默飞世尔科技有限公司，配有电导检测器和EG-KOH淋洗液发生器；

分析柱：Dionex IonPac AS-11色谱柱(推荐)；

保护柱：Dionex IonPac AG11-HC(推荐)；

柱温：30℃；

淋洗液：KOH梯度洗脱，0 ～16min 30mmol/L；16 ～26min 60 mmol/L；26 ～29min 30 mmol/L；

流速：1mL/min；

进样量：125μL;

检测方式：抑制型电导检测器。

电子天平：精度0.0001g。

1.2 标准物质及试剂

氟标准储备液：1000 μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心，证书编号：GSB 04-1771-2004)；

氯标准储备液：1000 μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心，证书编号：GSB 04-1770-2004)；

硝酸根标准储备液：1000 μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心，证书编号：GSB 04-1772-2004)；

硫酸根标准储备液：1000 μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心，证书编号：GSB 04-2080-2007)；

实验室用水均为超纯水系统制备的超纯水(电阻率为18MΩ·cm)。

1.3 样品溶液制备

称取4g(精确至0.0002g)样品，置于25mL容量瓶中，用去离子水定容至25mL，充分摇匀后，缓慢过直径0.22μm水系滤膜，滤液直接上机分析，如果样品浓度超过线性范围，稀释后上机。

2 结果与讨论

2.1 线性关系

根据配制好的氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子标准工作溶液，按照1.1仪器测试条件进行分析。以峰面积Y对质量浓度X进行线性回归，四种阴离子在其质量浓度范围内线性良好，测定结果见表1。

表1 四种阴离子线性关系Table 1 linear relations of four anions

2.2 方法重现性

按照1.3样品溶液制备方法和仪器测试条件，对同一磷酸样品连续测定7次，考察四种阴离子的重现性，计算相对标准偏差(RSD)，结果见表2，从表中数据可以看出，四种阴离子的RSD均小于2.0% ，表明该方法具有很好的重现性。

表2 重现性测定结果Table 2 the determination results of reproducibility

2.3 样品测定及加标回收率

表3 样品及其回收率测定结果Table 3 the determination results of the sample and recovery rate

3 结束语

本文建立了离子色谱法同时测定磷酸中氟、氯、硝酸根、硫酸根四种阴离子的方法，该方法具有分离度和灵敏度高，选择性好，操作简单，线性良好，方法重现性良好，回收率较好等特点。能够准确测定磷酸中氟、氯、硝酸根、硫酸根四种阴离子的含量，可广泛应用于磷酸中氟、氯、硝酸根、硫酸根四种阴离子的同时测定，具有很好的应用价值。