摘要：采用石墨炉原子吸收光谱仪，测定土壤中痕量镉元素，通过优化基体改进剂浓度、加入量及称样量，测定标准曲线、精密度和准确度找出最佳实验条件。结果表明，称取0.2g标准样品，加入1μL0.5%基体改进剂，测定结果精密度小于5%，该方法具有良好的重现性和精密度，对提高土壤中痕量镉元素测定的准确度具有重要的意义。

关键词：土壤;镉;基体改进剂;称样量

中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）06-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.06.106

Analysis and research on the detection of soil trace harmful metal elements

Sun Lu

（Jiugang Group Corporation Environmental Monitoring Station，Jiayuguan Gansu 735100，China）

Abstract：The graphite furnace atomic absorption spectrometer （gfaas） was used to determine trace cadmium in soil， and the optimum experimental conditions were found by optimizing the concentration of matrix improver，adding amount and sample size，and measuring the standard curve，precision and accuracy.The results showed that the precision of determination was less than 5% when 0.2g standard sample was weighed and 1μL 0.5% matrix improver was added.This method has good reproducibility and precision，and is of great significance to improve the accuracy of determination of trace cadmium in soil.

Key words：Soil;Cadmium;Matrix improver;The sample quantity

鎘是人体非必须元素，当土壤环境受到镉污染后，镉可在植物、生物体内富集，通过食物链进入人体引起慢性中毒，受污染的每公斤土壤中镉的测定值超过50mg，会引起人体中枢神经、肾脏中毒，最终将直接威胁人类的安全与生存。目前，镉含量测定方法主要包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收法、比色法等，其中石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速等特点，能较好地适用于土壤中痕量镉元素的测定。

1 试验部分

1.1 试验仪器

型号：iCE-3500，仪器名称：石墨炉原子吸收光谱仪，生产厂家：赛默飞世尔科技。

1.2 试验试剂

镉标准溶液500mg/L，磷酸氢二铵GR。

1.3 试验材料

土壤标准样品：GSS-20（GBW07449）（地球化学勘查研究所）。

2 结果

2.1 优化基体改进剂浓度

配制不同浓度的基体改进剂磷酸氢二铵（优级纯），均加入3μL，绘制镉元素标准曲线，测试结果见表1。

通过表1可以看出，5%的磷酸氢二铵基体本底值过大，零浓度点测定值大于正常值（0.005）1.32倍，说明5%的磷酸氢二铵带来了新的干扰与污染。通过比较5%、1%、0.5%磷酸二氢铵测定标准曲线的斜率，5%的磷酸氢二铵造成石墨炉灵敏度过低，截距过大，且相关系数小于0.995。结果表明，加入0.5%磷酸二氢铵为最佳浓度，标准曲线零浓度点空白吸光度测定值为0.0031，相关系数为0.9977。

2.2 优化基体改进剂加入量

分别加入3μL、2μL、1μL的0.5%磷酸氢二铵，绘制镉元素标准曲线，测试结果见表2。

通过表2可以看出，随着0.5%磷酸氢二铵加入量的减少，灵敏度和相关系数逐渐升高。当加入量为1μL时，斜率、相关系数达到峰值，此时镉元素的稳定性最佳，镉溶液基体的挥发性达到最大、干扰最小，避免了镉元素在原子化阶段前的损失，提高了灵敏度。

2.3 优化土壤样品称取量

根据国标GB/T 17141-1997的要求，取样量需控制在0.1～0.3g，故分别称取0.1g、0.2g、0.3g GSS-20（GBW07449）土壤成分分析标准物质，测定结果见表3。

通过表3可以看出，对 GSS-20（GBW07449）土壤成分分析标准物质进行6次测定，0.1g、0.2g测定结果平均值在给定的不确定度范围内，0.3g测定结果超差。结果表明，0.1g因称样量较少元素稳定度不够，石墨炉分析过程中灰化及原子化阶段造成样品损失，0.3g称样量过大，电热板消解不完全，致使结果偏低并超差。0.2g测定结果接近中值，且变异系数最小为1.2%。

3 结论

（1）加入1μL 0.5%磷酸二氢铵，斜率、相关系数达到峰值，空白吸光度测定值0.0029小于0.005，相关系数为0.9988大于0.995，镉元素的稳定性最佳。

（2）准确度和精密度：0.2g标准样品测定结果接近中值，且RSD为1.2%小于5%。

（3）该方法具有重现性好、精密度高、结果准确等优点，可直接用于土壤环境质量监测日常工作中。

参考文献

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收稿日期：2020-04-29

作者简介：孙璐（1984-），女，汉族，硕士研究生，工程师，研究方向为土壤、水和废水环境监测。