摘要：本文主要依据JJG823-1993《离子色谱仪》所给出的离子最小浓度的检测方法，运用了规范化的最小检测浓度不确定测量模型，对第一次的测量离子最小的检测浓度的不确定性进行了有效的研究分析以及评价，通过研究分析可以得出直接关系到最小检测浓度的主要成分以及有关的灵敏度系数。根据试验研究结果证明，在试验当中，直接影响最小检测出浓度的主要分量为标准物质的稀释过程当中，包含了人员配置方面以及操作误差，在这两个因素会直接引起离子色谱仪最小检测浓度的不确定，其中，人员配置以及使用的仪器指标在最小检測浓度不确定度的过程中起到了重要的作用。

关键词：离子色谱仪;最小检测浓度;检测离子峰高;不确定度

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）06-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.06.087

Discussion on the uncertainty of the minimum detection concentration of ion chromatograph

Wei Yanjuan

（Beihai Ecological Environment Monitoring Center of Guangxi Zhuang Autonomous Region，Beihai Guangxi 536000，China）

Abstract：Based on the detection method of the minimum ion concentration given in JJG823-1993 “Ion chromatograph”，this paper uses the standardized uncertainty measurement model of the minimum detection concentration to effectively analyze and evaluate the uncertainty of the first measurement of the minimum ion detection concentration.Through the research and analysis，it can be concluded that the main factor directly related to the minimum detection concentration the components and the related sensitivity coefficient are required.According to the test results，it is proved that in the process of diluting the reference material，the main component that directly affects the minimum detected concentration，includes the personnel allocation and operation error.These two factors will directly cause the uncertainty of the minimum detected concentration of the ion chromatograph，among which，the uncertainty of the personnel allocation and the instrument index used in the minimum detected concentration it plays an important role in the process.

Key words：Ion chromatograph;Minimum detection concentration;Detection ion peak height;Uncertainty

离子色谱仪作为一种快速、高效、敏捷的检测分析设备，随着时间的不断发展以及技术的不断进步，其受到了普遍的应用。当前阶段，在相关检测技术不断创新和改进的背景下，离子色谱仪检测浓度方式也有了很大程度上的提高，通过这种方式，也进一步拓宽了离子色谱仪器的应用范围，同时，在这种情况下，对于很多微量、痕量的一些物质的研究分析，也提升了一个新的高度。目前，需要有效的评估色谱仪本身的最小浓度的不确定性，并且在研究当中所起的作用也越来越大。有效的评价色谱仪的性能过程中，其自身的最小浓度是一个非常重要检测指标。在以下的这篇文章中，就根据国家的相关规范要求，对于离子色谱仪最小检测浓度的影响分析原因进行分析，并且也针对其不同确定度的重要来源进行研究，依照离子色谱仪检测的相关规定的评价最小检测浓度的相关方式，结合对应的数据模型，对于自身的不确定性进行深入的研究。

1 实验的相关内容

1.1 实验中使用的相关仪器以及所用的化学试剂

本次实验中，所使用的实验仪器的型号为CIC-100型号，并且这次所使用的离子色谱仪的生产厂家为青岛盛瀚色谱技术有限公司，并且所采用的试剂名称为：氯，并且通过相关的检测，不确定度为U=1%（k=2），并且证书的编号为GBW（E）080520，此时，我们所使用的标准液的具体为1000g/L的浓度值。

1.2 离子色谱仪的具体实验条件

本次研究试验中，实验中所用的是试剂为0.05ug/g，这种试剂是经过在标准溶液中稀释到0.05*10-6来得到，并且此时离子色谱仪分析环境条件的具体温度为23℃、此时，具体的湿度为22%RH。

2 所测量的数据模型

根据相关的检测规定，可以得出最小的浓度检测模型为：

在这个公式当中：表示的含义是最小的检测值;在公式中，为公式中表示的离子值;H所在公式中表示的是离子峰高值：所在公式中表示的基线的噪声。

3 合理的测量不确定度

目前，在实验当中，可以应用不确定度自身的规律，计算可以得到输出量的标准不确定度与输入量自身标准不确定度的公式：

，

其中灵敏系数：

4 对于不确定度的源头的研究

4.1 检测离子浓度值引入不确定度

实验中的离子濃度值主要决定于所配比的标准溶液，在检测离子浓度之前，就需要依照相应的离子色谱仪器的相关规定进行操作，当所检测最小浓度检定的过程中，则需要选择检测离子氯离子的具体浓度为。与此同时，则标准的物质浓度为1 000mg/L，因此，在配制标准溶液的过程当中，就需要积极的研究不确定度的影响因子。其中就涵盖了标准溶液自身、吸量管、容量瓶自身的不确定度、实验人员的实验误差等。

4.1.1 溶液自身的不确定度

在实验中，依据有关的标准可以得出，类型为B类的评定标准：依据标准物质的证书，选取标准值为1000mg/L，与此同时，相对扩展的不确定度为1%，并且，所取得的K值为2。

4.1.2 在试验研究当中，吸管量以及容量瓶不确定度用

在本次的试验当中，隶属于B类：在通常情况下，实验中所使用的配比的溶液等，在国家标准允许的操作误差如表1表示。

在标准溶液的配比过程当中：在实际配比一定量浓度的溶液过程当中，需要采取p0=1 000mg/L的原始标准溶液，而在实际的配比过程当中，则需要使用1mL的吸管首先取1mL的原始标准溶液，在原始标准溶液当中，所包含的物质含量为1mg，与此同时，所使用的100ml的容量瓶需要再次稀释100倍，在这种情况下，就会得到所配置的溶液浓度为，为此，就可以在实际的试验中采用10mL和5mL的吸量管，与此同时，还可以取25mL的，此时，就需要将这些溶液加入50mL的容量当中，与此同时，还需要稀释2倍，在这种情况下，我们会得到的配置溶液;此外，还需要使用10mL的吸量管，从而可以取10mL的，此时，也需要将这些溶液加入100mL的容量瓶，与此同时，还需要稀释10倍，最终会得到的配置溶液，在通常情况下，所配置的溶液配置过程如下。

例如上面所描述的，如果溶液的原始浓度为p0=1mg/mL的标准溶液，此时，如果通过实验想要得出溶液浓度为，此时，所使用的检测离子的浓度不确定的计算方式。

4.1.3 受实验室人员操作不到位影响而产生的不确定性

受实验室人员操作不到位影响而产生的不确定性，在一般情况下属于B类测定，并且人员操作的不确定度为预计估算值，因此，假设人员操作引起的不确定性程度较大或者是较小的时候，操作人员自身操作能力就会受到影响，这样的话，会取比较大的估值。除此之外，通过很多人的试验可以证实，在通常情况下，如果取值为5.0%这种方式可以反映出一般人正确的反应水平，所以，在这种情况下需要对于试验操作人员自身操作引入的不确定度可以采取一定的估值，为5.0%。

根据上面的文章所描述，我们在试验中可以准确地得到检测离子的具体浓度为引入的不确定度。

通过进行分析来看，当对离子浓度中的不确定程度进行检验的时候，还存在着相关的影响因素，其中表现为稀释期间人员操作不到位，误差较高，而且吸量管内有着较为明显得不确定性。

4.2 对离子峰高引入的相对不确定度进行全面检验

针对离子峰引进的不确定度来讲，被称之为A类型评测，在具体分析探究期间，需要明确H的标准不确定性，从样品的峰高入手，获取测量的重复性。其次，结合实际情况选取与之相符的型号，借助离子色谱仪进行有关的检测，同时，还需要使用洗脱液当做流动相，同时，所采取的流速为2.0mL/s。等到基线基本稳定以后，最终测得噪声为15mm.此时，还需要使用原先所制定的标准溶液氯原子溶液，并且整个样本的体积为25μL，此时，需要对于色谱仪器进行多次进样，此时，也需要用仪器工作站来有效的收集图谱，以此可以描述出相应的峰高。

4.3 基线噪声引入的不确定度

通过相对探究来看，在基线噪声中，引进的不确定度被称之为b级评测，经由相关实验结果得出，基线噪声的不确定度在其中占据的比例是极高的，经过具体的估值以后可以得出：

5 合成标准的不确定度

如果直接输入量、H、，并且这几个不同的量之间相互的独立，并且具有典型值，最终经过计算可以得到不同的确定度以及不同的灵敏度系数。

6 扩展不确定度

针对所包含的因子K，可以取值为2，并且所涵盖的概率为95%，在试验中，经过详细的计算，也得出了最小检验浓度的扩展不确定度为。

7 结语

对于这次的试验，当相关的实验人员在检测最小检出浓度的测量过程中，最终所检测出的氯离子浓度为0.05μg/g，此时，所检测进样的体积为25μL，并且通过多次的有效评测，可以在最终阶段获取最准确的结果。目前，需要加大对最小检测浓度不确定度的探究力度，以此获得相应的扩展不确定度0.00010μg/g。所以，在浓度相对不确定度这种情况下，在进行具体浓度检测期间，可以得出最小检测，相对不确定度表现为15%。通过详细探究离子色谱与最小检出浓度的测量情况来看，对其产生影响的相关因素表现为由1 000mg/L逐渐地慢慢稀释到0.05μg/mL，在此时，就由相关检测人员结合瓶颈测量的模型进行分析，将灵敏度系数应用于测量模型，以此获取准确的结果。除此之外，在研究影响分量的过程中，获取的影响分量依然如此。从中看出，此种方式是增强检测浓度能力的实际测量能力，通过这种方式，也可以有效地降低不确定度的瓶颈发展问题。在实际的测量过程当中，也需要及时有效的避免相关人员在实际的操作过程中，人员操作所引入的不确定度，此时，在整个离子色谱仪最小检测浓度的不确定度的研究过程中，也是非常重要的。

参考文献

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[3]夏春，刘巍.离子色谱仪最小检出浓度测量结果的不确定度分析[J].工业计量，2015，25（01）：40-42.

[4]罗海燕.离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定[J].福建分析测试，2012，21（05）：26-29.

收稿日期：2020-05-03

作者简介：韦燕娟（1983-），女，壮族，本科学历，工程师，研究方向为生态环境监测分析。