彭梦微　黄彦明　李业燕

摘要：采用粉末压片法制样，波长色散型X射线荧光光谱法对固体废物中铜、铅、锌、铬、镍5种元素进行测定。该方法前处理简单，操作简便，测量时间短，精密度好，准确度高等优点。通过与常规方法（ICP法）比对测试，两者结果相对偏差小于10%，该方法测定结果准确可靠。

关键词：X射线荧光光谱法;重金属含量;固體废物

中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）06-00-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.06.018

Determination of heavy metals in solid waste by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry

Peng Mengwei1，Huang Yanming1，Li Yeyan2

（1.Guangxi Zhuang Autonomous Region Marine Environment Monitoring Center Station，Beihai Guangxi 536000，China;2.Guangxi Zhuang Autonomous Region Product Quality Inspection and Research Institute，Nanning Guangxi 530000，China）

Abstract：In this paper，the content of Cu，Pb，Zn，Cr，Ni in solid waste was determined by powder tablet preparation and the wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry .This method has the advantages of simple pretreatment，simple operation，short determination time，high measurement accuracy and good precision，etc.Compared with the conventional method （ICP method），the relative deviation of the two results is less than 10%，which shows that the method is accurate and reliable.

Key words：X-ray fluorescence spectrometry;Heavy metal content;Solid waste

矿山开采过程中会产生大量固体废物（尾矿），若处理不当会造成周围环境的破坏与污染，其重金属含量一直都是人们关注的重点。目前，固体废物中重金属含量分析主要是采用湿化学检测法，在样品中加入一定体积硫酸-硝酸或醋酸缓冲溶液浸提剂，再进行水平或翻转震荡十几个小时以上，得到浸出液，浸出液再进行全量消解，最后采用原子吸收法光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪等进行测定[1]。这些方法均需要进行复杂样品前处理，操作繁琐，耗时较长，且溶解、分离及转移过程中较易带来人为误差，而X射线荧光光谱法对样品的化学元素无破坏性，进行无损分析，是一种快速、简便、可进行多元素同时测定的分析技术，已广泛应用于地质、生命科学、环境等领域[2-4]。

1 实验部分

1.1 仪器及主要试剂

S8 Tiger波长色散型X射线荧光光谱仪（德国布鲁克AXS有限公司）。

Optima 8000电感耦合等离子体光谱仪（美国珀金埃尔默股份有限公司）。

AP60-T压样机（洛阳森谱特电气设备有限公司）。

GM-S振动磨样机（洛阳森谱特电气设备有限公司）。

多元素标准溶液（ρ= 100 mg /L）（国家有色金属及电子材料分析测试中心）。

标准样品：土壤成分分析标准物质及水系沉积物成分分析标准物质。

氩气-甲烷气：P10气体，90%氩气+10%甲烷。

硝酸为优级纯，硫酸、硼酸为分析纯，实验用水为超纯水。

1.2 仪器工作条件

S8 Tiger波长色散型X射线荧光光谱仪测定铜、铅、锌、铬、镍元素仪器条件：X光管电压均为60kV，电流均为60mA，分光晶体均为LiF200，探测器均为闪烁计数器，背景时间均为20s，其他不同工作参数见表1。

1.3 试样制备与分析

试样经振动磨样机粉碎研磨后过筛，制成200 目粉末样。用硼酸末镶边垫底，将5g左右过筛样品放入压片机模具内，在48T压力下静压 20s，制成外径为40mm、内径为34mm，厚度约为5mm的试样，试样应光滑、均匀、平整，并置于干燥器中待测。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

由于国内外固体废物标准样品较少，本次测试固体废物的样品性质与土壤类似，故选取45个有证标准土壤及沉积物样品，在仪器工作条件下，依次测定，得到标准曲线系列。以各元素质量分数（mg/kg）为横坐标，X射线荧光强度（kcps）为纵坐标，得到各元素回归方程，曲线相关系数均大于0.999，具体见表2。

2.2 准确度与精密度

选取有证标准物质GBW07452（GSS-23）按相同制备条件压制7份，上机测量，统计结果见表3。测定结果均在真值范围内，5种元素精密度RSD（%）为0.4～1.7，重现性较好，准确度和精密高。

2.3 不同方法比对试验

选取3个不同矿区的尾渣，采用硫酸硝酸法翻转震荡，浸出液再进行微波消解全分解的方法，用电感耦合等离子光谱仪法（ICP）与本方法对样品中的5种元素含量进行比对试验，结果见表4。两种方法测量结果相对偏差（RD%）基本小于10%，说明该方法测定结果准确可靠。

3 结论

本文建立了波长色散型X射线荧光光谱仪同时测定固体废物中铜、铅、锌、铬、镍的方法。该方法具有简单快速，操作便捷，只需压片制样即可上机测试，不需要进行浸提、消解等复杂的前处理过程，分析周期短，对环境污染小等优点。通过与常规方法（ICP法）比对测试，两者结果相对偏差小于10%，该方法正确度较高，测定结果准确可靠。

参考文献

[1]刘玉纯，林庆文，马玲.X射线荧光光谱技术在地质分析中的应用及发展动态[J].化学分析计量，2019，28（4）：125-131.

[2]李艳.应用X射线荧光光谱法测定铁矿石中常量元素[J].理化检测，2013（6）：64-66.

[3]朱美洁.波长射散X荧光法测定土壤中的重金属元素[J].福建分析测试，2018，27（1）：50-54.

[4]李燕，魏雨露，夏龙飞.便携式X荧光光谱仪在场地重金属污染调查中的应用研究[J].环境工程，2019，37（增刊）：826-831.

收稿日期：2020-04-30

作者简介：彭梦微（1987-），女，汉族，硕士研究生，工程师，研究方向为环境监测与分析。