离子色谱法在饮水水质卫生检测中的应用分析

2020-07-08全合华李其秀

科学技术创新 2020年15期

全合华徐霁李其秀

（遂宁市明星自来水有限公司，四川遂宁629000）

离子色谱法是一种处理简单、试样用量少、灵敏度高的一种高效液相色谱技术。近年来，随着各项技术的飞速发展，离子色谱技术的应用愈加广泛，其在发展中弥补了常规化学检测手段的不足，并逐渐由无极阴阳离子检测转向有机阴阳离子检测。我国自20 世纪80 年代，开始进行离子色谱法方面的研究，通过研究发现，离子色谱法用来分析阴离子具有很好的效果，该项技术由于具备检测操作简单、结果显示迅速、抗干扰性好等特点被广泛应用于社会生产与生活中的方方面面，尤其是离子色谱法在环境科学、医学以及水质分析领域的应用，推动了其行业监测技术的进步。水质分析可以说是近年来环境分析中的重要内容，传统的化学技术分析技术只能采用不同的检测方法对水体中的某一个单一阴离子进行测定，且相比离子色谱法，传统化学分析技术灵敏度较差、检测步骤繁杂、抗干扰性差，因此，离子色谱法在水体检测中得到了广泛的应用。

1 材料与方法

1.1 仪器与色谱条件

本研究中使用到的主要仪器包括：高压离子色谱系统（Dionex Integrion）；Millipore 超纯水仪；AS22Fast-4μm 色谱柱（150mm×4mm，4μm）；AS222Fast 色谱柱（150mm×4mm，6μm）；AG22Fast 色谱柱（30mm×4mm，11μm）。淋洗液：4.5 mmol／LNa2CO3和1.4 mmol／L NaHCO3；进样体积：10μL；柱温：30℃；流速：2 mL／min；检测器：抑制型电导检测；检测池温度：30℃；抑制器：AERS 500。

1.2 试剂

F- （1000 毫克/升），Br- （100 毫克/升），NO2-（100 毫克/升），NO3-，（1000 mg / L），SO42-（1000 mg / L），Cl-（1000 mg /L）PO43-（1000 mg / L）ClO3-（1000 mg / L）ClO2-（1000 mg / L)标准溶液购自中国计量学会。通过将每种离子单一标准溶液与超纯水混合，可以制备九种阴离子混合标准溶液。水样来自饮用水厂。饮用水样品经过0.22m 尼龙微孔膜后可以直接用于分析。

2 结果与讨论

2.1 色谱柱和淋洗液流速的优化

AS22-Fast 色谱柱通常被用来对水体中的无极阴离子进行检测，粒径为6μm。AS22·Fast-4μm 粒径为4μm。研究表明，填充粒径的大小关系着色谱柱分析的准确性，粒径越小则分离度越好。为确定使用哪一种色谱柱，本文在进行实验前首先对两种色谱柱的使用情况进行了对比分析，经试验发现，AS22-Fast-4μm 色谱柱的色谱柱压力为17 MPa，流速为1.2 mL/min。当流速增加到2 mL/min 时，其柱压达到28 MPa，因此常规离子色谱无法实现这种快速分析。最后决定在本研究中，使用Integrion 高压离子色谱法和AS22·Fast-4μm 色谱柱在4.5 mmol / L Na2C031.4 mmol/ L NaHCO3洗脱液和2 mL/ L 的条件下分析水中的7 种常见阴离子。

2.2 线性范围、精密度与回收率

根据测定实验要求制配系列浓度混合标准溶液，并按照所设定的色谱条件对试样进行分析。以九种离子的色谱面积（y）作为因变量，质量浓度（x，mg/L）作为因变量做标准曲线。九种阴离子的线性方程、线性范围、相关系数与检出限（n=8）的结果如表1 所示。

表1 九种阴离子的线性方程、线性范围、相关系数与检出限（n=8）

从表1 中能够看出，以上九种阴离子在较宽的检测范围内具有良好的线性关系，且相关系数均大于0.999，检出限为0.006-0.07 mg / L。将制备的中等浓度混合标准溶液重复注入8 次，并记录其色谱图。每种成分的保留时间和峰面积的相对标准偏差为0.01%-0.05%和0.33%-0.48%。结果表明，重现性良好。

表2 九种阴离子的加标回收率与精密度（n=5）

对于已知的饮用水含量，执行标准回收率测试，并平行进行5 次测定。结果见表2。从表2 可以看出，九种阴离子的回收率为91.4%-10.97%，相对标准偏差为0.3%-0.45%，表明该方法具有良好的重现性和稳定性。准确性。

2.3 实际样品测定

在既定的色谱条件下对饮用水样品进行分析。结果如表3所示。从表3 中可以得出，在饮用水样品中均能够测定其含有一定的阴离子，Cl-、NO3-、SO42-为饮用水中主要的阴离子类型，经测定发现，饮用水样品中并未检测出PO43-，与进水相比，出水中各种阴离子的浓度值并未发生明显的下降现象，说明饮用水厂去除水体中常规阴离子的效果不显著。如图1 所示，为1 号进水样品中无机阴离子分析的色谱图。