动物胶凝聚重量法测定钢渣中的SiO2

2020-07-03张莉

山东冶金 2020年3期

张莉

（山东省冶金科学研究院有限公司，山东济南250014）

1 前言

提供及时准确的SiO2对钢渣的循环利用具有重大的意义。目前，对于较高含量SiO2的测定常用的分析方法有氟硅酸钾滴定法和重量法。氟硅酸钾滴定法由于分析结果不稳定从而影响结果的准确性。重量法中的高氯酸脱水法繁琐耗时长，而且忽略了少部分可溶性硅的含量［1］。本试验采用动物胶凝聚和电感耦合等离子体发射光谱法对钢渣中的SiO2进行了测定，该方法简单、快速，大大缩短了检测时间，提高了工作效率。

2 实验部分

2.1 主要仪器、工作条件及主要试剂

中速定量滤纸；马弗炉（5E-MF6100）；电感耦合等离子体发射光谱仪（ARCOS SOP）。

试剂：盐酸（ρ1.19 g/mL）；盐酸（1+6）；盐酸（5+95）；氢氟酸（ρ1.15 g/mL）；硫酸（1+1）；混合熔剂：4份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀；动物胶（10 g/L）；硫氰酸铵（5%）；硝酸银（1%）；硅标准贮存溶液（0.500 0 mg/mL）GBW（E）080577［2］。

2.2 实验方法

2.2.1 样品处理

称取0.500 0 g试样于铂金坩埚中，加入4 g混合溶剂（4＋1）混匀，再覆盖1 g。将坩埚于低温放入马弗炉内，升至950℃熔融20 min。取出，稍冷，将坩埚置于100 ml盐酸（1＋6）的烧杯中，低温加热至熔融物全部浸出溶解［3］。用水洗净坩埚，取出。盖上表面皿，继续加热至溶液固态近干。随同试样做空白。

溶液固态近干后，加入15 ml盐酸（ρ1.19 g/mL），低温加热至沸。趁热加入15 mL温热的动物胶（10 g/L），用玻璃棒剧烈搅拌2 min，于70℃～80℃处保温10 min，用热水冲洗表皿及烧杯壁，加热水至100 mL搅拌至盐类溶解。

趁热用中速定量滤纸过滤（加纸浆）滤液用250 ml容量瓶承接，以热盐酸（5＋95）冲洗烧杯，并用带有橡胶头的玻璃棒擦洗烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上。并洗涤沉淀和滤纸无铁离子（用硫氰酸铵5%检查），再用热水洗涤沉淀和滤纸无氯离子（用硝酸银检查1%）［4］。将沉淀与滤纸置于铂金坩埚中，低温碳化。于800℃左右灰化后于1 000℃灼烧40 min，取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温称重m1，并灼烧至恒重。然后将不纯的SiO2用水润湿，加入6滴硫酸（1+1），3 mL氢氟酸（ρ1.15 g/mL）蒸至三氧化硫白烟冒尽，并重复1次。于1 000℃灼烧40 min，取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温称重m2。再重复灼烧直至恒重。

滤液用250 mL容量瓶承接，用水稀释至刻度。电感耦合等离子体发射光谱仪测定残余的SiO2。

2.2.2 工作曲线绘制

移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL硅标准溶液（0.500 0 mg/mL）于250 mL容量瓶中，加入5 g混合熔剂（4+1）和100 mL盐酸（1+6），于ICP-AES上绘制工作曲线。测定残余硅m3。

2.2.3 分析结果的计算

按式计算SiO2的含量：

式中：m1为挥散前不纯SiO2和铂坩埚的质量，g；m2为挥散后残留物和铂坩埚的质量，g；m3为滤液中残余SiO2的质量，g；m4为随同试样空白的质量，g；m为试样量，g。

3 结果与讨论

3.1 溶样方法的选择

常见的SiO2重量法溶样是在镍坩埚或银坩埚里面，但镍坩埚熔样浸出液中会有大量的镍，在用ICP-AES测定SiO2时滤液中大量的镍对其测定有光谱干扰。银坩埚熔样会引入大量的银，过滤SiO2沉淀前酸度控制不当，会形成AgCl沉淀。在洗沉淀过程中很难将银洗掉。本方法选择用铂金坩埚熔融样品，不会引用杂质，简单快速且溶解完全。