腐植酸钾复合肥料(送审稿)
2020-07-02
1 范围
本标准规定了腐植酸钾复合肥料的要求、试验方法、检验规则、包装、标识、运输和贮存。
本标准适用于以矿物源腐植酸钾为原料,与无机肥料通过化学方法和(或)物理混合造粒制得的腐植酸钾复合肥料,以及矿物源腐植酸钾涂覆于无机肥料表面制备得到的包裹型腐植酸钾复合肥料。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8572 复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法
GB/T 8573 复混肥料中有效磷含量的测定
GB/T 8574 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法
GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法
GB/T 15063 复混肥料(复合肥料)
GB 18382 肥料标识 内容和要求
GB/T 22924 复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定
GB/T 24890 复混肥料中氯离子含量的测定
GB/T 24891 复混肥料粒度的测定
GB/T 33804 农业用腐殖酸钾
GB 38400 肥料中有毒有害物质的限量要求
HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY/T 1978 肥料 汞、砷、镉、铅、铬含量的测定
T/CHAIA 3 腐植酸复合肥料
T/CHAIA 5 腐植酸有机肥料
3 术语与定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 腐植酸 humic acid
动植物残体,主要是植物残体,经过微生物分解和合成,以及地球物理、化学的一系列相互作用过程形成的一类富含羧基、酚羟基、醌基、羰基、甲氧基等多种活性官能团的非均一脂肪-芳香族无定形大分子有机弱酸混合物。腐植酸主要从风化煤、褐煤、泥炭中活化、提取和分离,还可以通过特种微生物发酵手段从洁净的生物质资源中经腐殖化作用转化而来,呈黑色或棕黑色,能溶于稀碱溶液,不能溶于酸和水。
3.2 水溶性腐植酸 water soluble humic acid
指在常温下可溶解于水且能被pH=1的酸沉淀得到的腐植酸盐中的腐植酸。
3.3 矿物源腐植酸钾 mineral based potassium humate
以富含腐植酸的风化煤、褐煤、泥炭为原料,经与氢氧化钾反应制得的水溶性腐植酸钾盐,干燥后常温下为固态物质。
3.4 腐植酸钾复合肥料 potassium humate compound fertilizer
以矿物源腐植酸钾为部分或全部钾源的复合肥料。
4 要求
4.1 外观
颜色为黑色、褐色、灰褐色的粒状,无机械杂质。
4.2 质量要求
腐植酸钾复合肥料质量要求应符合表1的规定。
4.3 重金属的限量
腐植酸钾复合肥料重金属的限量指标应符合GB 38400的要求。
4.4 缩二脲的质量分数
腐植酸钾复合肥料缩二脲含量应符合供需双方约定的要求或者标明实测值。
4.5 腐植酸钾和腐植酸钠的红外光谱鉴别
按附录A规定的方法执行。波数1643 cm-1,1428 cm-1为腐植酸钾特征吸收峰;波数1626 cm-1,1405 cm-1为腐植酸钠特征吸收峰。
表1 腐植酸钾复合肥料的要求
5 试验方法
5.1 一般规定
本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法,均应按HG/T 2843规定执行。
5.2 外观
目测法测定。5.3 水分的测定
按GB/T 8576规定执行。
5.4 总氮含量的测定
按GB/T 8572规定执行。
5.5 有效磷的测定
按GB/T 8573规定执行。
5.6 水溶磷的测定
按GB/T 8573规定执行。5.7 钾含量的测定
按GB/T 8574规定执行。
5.8 水溶性腐植酸测定(水溶酸沉淀重量法)
按T/CHAIA 5中5.4规定执行。
5.9 粒度的测定
按GB/T 24891规定执行。
5.10 氯离子的测定
按T/CHAIA 3规定执行。
5.11 钠离子测定
按GB/T 33804规定执行。
5.12 重金属(砷、镉、铅、铬和汞)含量的测定
按NY/T 1978规定执行。
5.13 缩二脲含量的测定
按GB/T 22924规定执行。以液相色谱法为仲裁法。
6 检验规则
6.1 检验类别及检验项目
按GB/T 15063规定执行。
6.2 组批
按GB/T 15063规定执行。
6.3 采样方案
6.3.1 袋装产品
按GB/T 15063规定执行。
6.3.2 散装产品
按GB/T 6679规定执行。
6.4 样品缩分和试样制备
按GB/T 15063规定执行。6.5 结果判定
6.5.1 本标准中产品质量指标合格判定,采用GB/T 8170中“修约值比较法”。
6.5.2 出厂检验的项目全部符合本标准要求时,判该批产品合格。
6.5.3 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验,重新检验结果中,即使有一项指标不符合本标准要求,判该批产品不合格。
6.5.4 每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书,其内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、总养分、配合式或主要养分含量、水溶性腐植酸含量、氯离子含量、缩二脲含量、本标准号和法律法规规定应标注的内容。以钙、镁、磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥的产品应注明为“枸溶性磷”,并应注明是否为“硝态氮”或“尿素态氮”。
7 包装、标识、运输和贮存
7.1 含腐植酸钾复混肥料包装袋上应注明:产品名称、产品类型、配合式、水溶性腐植酸含量、总养分含量、净含量、标准号、登记证号、企业名称、厂址。其余按GB/T 15063和GB 18382规定执行。
7.2 含腐植酸钾复混肥料应贮存于阴凉、干燥、通风处,在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。
附录A
(资料性附录)
红外光谱法鉴别腐植酸钾和腐植酸钠 压片法
A.1 方法原理
腐植酸钾复合肥料是目前速效应用效果最好且附加值较高的腐植酸类复合肥料。为与腐植酸钠与硫酸钾或氯化钾复配的产品加以区别,本标准产品质量要求设定了水溶性腐植酸含量、氧化钾含量以及钠离子含量限值3项指标用于鉴别是腐植酸钾还是腐植酸钠,效果非常显著,尤其是钠离子≤1%的限制,对于腐植酸钾和腐植酸钠的鉴别清晰且实用。但钠离子≤1%的限值对于水溶性腐植酸含量<5%的氯基腐植酸类复合肥料,鉴别界限不清晰,所以非常有必要通过腐植酸钾和腐植酸钠不同的特征吸收峰进行红外光谱鉴别。
A.2 仪器和设备
A.2.1 玛瑙研钵:Φ100~300 mm;
A.2.2 压制模具:Φ13 mm;
A.2.3 红外分析仪:傅里叶变换红外光谱仪,测试分辨率为4 cm-1,扫描次数为32次,测试范围为400~4000 cm-1。
A.3 操作步骤
取15~30 mg已通过0.2 mm筛的复合肥样品与100 mg干燥的粉末状的溴化钾充分混合。混匀后在光滑的玛瑙研钵中充分研磨制备待用,采用特制的模具,在10000~15000 psi压力下将混合物压成透明的圆片,用透射法进行红外光谱测定。
A.4 红外谱图区分方法
腐植酸钾中羧酸根离子(-COO-)的不对称伸缩振动峰出现在1638~1648 cm-1,对称伸缩振动峰出现在1423~1433 cm-1;而腐植酸钠中羧酸根离子的不对称伸缩振动峰出现在1621~1631 cm-1,对称伸缩振动峰出现在1400~1410 cm-1。通过羧酸根离子特征峰的出峰位置可以为区分复合肥中腐植酸钾和腐植酸钠提供依据。
典型的腐植酸钾和腐植酸钠红外光谱图见图1。
图1 典型的腐植酸钾/腐植酸钠红外光谱图
全国20.23亿亩耕地质量划分为10个等级
农业农村部在2020年第4期《中华人民共和国农业农村部公报》上发布了《2019年全国耕地质量等级情况公报》(以下简称《公报》)。《公报》在全国20.23亿亩耕地中,划分出一至十等级,以土地利用现状图、土壤图、行政区划图叠加形成的图斑为评价单元,选取了①立地条件②剖面性状③耕层理化性状④养分状况⑤土壤健康状况⑥土壤管理等指标。
(1)全国耕地质量等级由高到低依次划分为一至十等,平均等级为4.76等,较2014年提升了0.35个等级。(2)一至三等的耕地面积为6.32亿亩,占耕地总面积的31.24%。这部分耕地基础地力较高,障碍因素不明显,应按照用养结合方式开展农业生产,确保耕地质量稳中有升。(3)四至六等的耕地面积为9.47亿亩,占耕地总面积的46.81%。这部分耕地所处环境气候条件基本适宜,农田基础设施条件相对较好,障碍因素较不明显,是今后粮食增产的重点区域和重要突破口。(4)七至十等的耕地面积为4.44亿亩,占耕地总面积的21.95%。这部分耕地基础地力相对较差,生产障碍因素突出,短时间内较难得到根本改善,应持续开展农田基础设施建设和耕地内在质量建设。
耕地是国家命脉。保护耕地质量,必须抓住土壤的核心力。腐植酸是土壤的核心物质,是维护土壤可持续发展的地力之“芯”,始终贯穿于土壤肥力的形成之中。希望全国腐植酸农资生产企业,对照一至十等耕地所在区域,因地制宜,精准施策,为我国耕地质量提升作出积极贡献。