邵淑云，李建政

（河南黄金产业技术研究院有限公司，河南灵宝 472500）

金是人类最早开采和使用的一种贵金属，金的化学性质非常稳定，在低温或高温时均不被氧直接氧化，而以自然金的形态存在。目前世界上已发现的常见的金矿物和含金矿物有47种，而金的工业矿物仅有10多种，其中主要是自然金［1］。岩金矿石样品具有自然金的金含量高、密度大、大颗粒自然金或金矿物常常占较大比例且嵌布不均匀的特点［2］。在实际工作中，对同一样品的数次检测结果相差甚远，究其原因，主要是样品制备过程控制较差。样品制备是联接分析测试、地质勘查、采矿管理、选矿管理等至关重要的环节。为了高质量地完成检测任务，必须建立严格的岩金矿石样品制备过程控制。

1 样品的接收控制

实验室应当设置业务接待室，配备熟悉相关测定方法的专（兼）职样品管理员，负责样品的验收、登记、流转和保管。经验收合格的样品，双方当面签署检验检测委托书，检验检测委托书一式两份，委托方和受托方各执一份，样品管理员在样品流转记录上登记，注明样品的检测批号和检测编号，为样品流转做好准备。在样品验收时，出现下列情况之一的，应当面告知检测委托方，并拒绝接收样品。

1.样品袋出现破损，样品出现泄漏，样品可能受到污染的。

2.样品出现无编号、重复编号、混乱编号等编号不清的。

3.对样品的最大块粒度进行目测，依据切乔特公式初步估计样品最少量，因样品重量少可能导致样品无代表性的。

4.样品无签署检验检测委托书，或者检验检测委托书填写不完整、不清楚的。

2 样品的代表性和均匀性控制

2.1 样品的代表性控制

样品的代表性就是制备后的试样应保证与原始样品的物质组分及其含量不发生变化，肯定了分析样品能否准确地代表整体矿样［3］。通常采用样品的最少可靠重量来衡量样品的代表性，即通过切乔特公式来计算样品的最少可靠重量。

Q＝kd2

式中：Q为缩分后样品的最少重量／kg；k为缩分系数，大多数的岩石矿物取0.1～0.5；d为缩分样品的最大粒度／mm。岩金矿石样品k常取0.2。

2.2 样品的均匀性控制

金具有良好的延展性和可塑性，1 g纯金可能拉成4 000 m长丝，可碾压成面积为0.47 m2的金箔。在样品的制备过程中，金的粉碎均晚于其它矿物。在磨矿不足时，金常以粒金或枝状、片状等形态存在，过筛时易嵌塞而滞留于筛网上或被丢弃掉。分析结果产生波动时，应对试样的粒度引起足够的重视，通常情况下分析所产生的误差不会超过允许误差的1倍。一般情况下样品粒度-0.074 mm全通过基本可以保证样品质量，金矿样品需要达到-0.053 mm全通过才能得到均匀的样品［4］。欲使制备的样品绝对均匀是理想状态，但是在一定的取样量前提下，试样待测组分的均匀性应满足分析工作的需要。

3 样品制备过程控制

3.1 制样准备

3.1.1 制样设备及工具的准备

制样设备及工具包括：

1.颚式破碎机：PE60×100。

2.对辊破碎机：PGΦ250×150。

3.筛分机：标准筛，孔径 2 mm、0.074 mm、0.053 mm。

4.智能振动磨样机：2ZM-100。

5.恒温干燥箱：101-3ABS／±1.5℃。

6.不锈钢二分器：料槽宽度6 mm，料槽个数20个。

7.平头钢锹、取样铲。

8.毛刷、手锤0.5 kg。

9.不锈钢十字分样板：400 mm。

3.1.2 其它准备

1.打开样品袋，用眼睛观察样品干湿状态，用手感知、挤压样品估计水份高低，当样品水份高、粉状多，则无法直接加工样品，应先对样品进行晾晒、风干或烘干，控制样品水份不大于10%。

2.将样品倒出来，置于干燥、干净的样品盘中，认真检查样品是否有外来夹杂物，比如导爆管、导爆索、塑料袋等，必须先行手工去除。

3.检查各种制样设备进料口、破碎腔、排料口等应保持清洁、干净，防止样品在制样过程中污染。

3.2 样品制备流程及操作

样品的制备过程是样品的粒度和质量不断减小的过程。岩金矿石制样流程主要包括粗碎、中碎、筛分、细碎、混匀、缩分等工序［5］，制样工艺流程如图1所示。

1.手碎工序：手碎设备采用手锤，当样品中有粒度大于50 mm（即粗碎设备最大给料粒度）的块状时，无法直接进行粗碎工序，需将粒度大于50 mm的块状挑拣出来，采用人工手碎的方式予以破碎，直至粒度全部小于50 mm。反之，将样品可直接进入粗碎工序。

2.粗碎工序：粗碎设备采用颚式破碎机，适合各种硬性、脆性乃至硬韧性物料进行间歇或连续性的破碎。设备最大给料粒度50 mm，控制出料粒度5～8 mm。

图1 样品制备工艺流程

3.中碎工序：中碎设备采用对辊破碎机，破碎产品的粒度均匀，不会成片状。设备最大给料粒度10 mm，控制出料粒度小于2 mm。

4.筛分工序：筛分设备采用标准筛，筛孔直径2 mm、0.074 mm、0.053 mm。经粗碎、中碎的样品分批倒入筛孔直径2 mm的标准筛中，粒度大于2 mm部分返回中碎工序进行破碎，破碎后的产物倒入标准筛筛分，直至样品粒度全部小于2 mm，粒度小于2 mm部分进入混匀工序。

5.混匀工序：样品混匀的方法有移锥法和掀角法。移锥法适用于单个数量大的样品，即用平头钢锹将样品反复堆锥，堆锥时，样品应从锥顶中心给下，使样品沿着锥顶中心均匀四下散落，铲取样品时，应沿锥底周边逐渐转移铲样的位置，以同样的方式堆锥3～5遍，即可均匀。掀角法适用于单个数量少的样品，即将样品置于洁净的正方形混样胶皮上，轮流提起胶皮两对对角上下运动，每次滚动时使样品滚过胶皮对角线，反复滚动3～5遍即可。

6.缩分工序：样品缩分方法包括四分法、二分器法、网格法和割环法。实践中常用四分法和二分器法。四分法即将采用移锥法混匀的矿样圆锥体从圆锥顶点垂直向下将矿堆压平成圆饼状，然后用十字分样板将其分割为4等份，取其中互为对角的两份合并为一份，将矿样一分为二，取其中一份继续采用移锥法混匀，重复以上操作直至取样量达到要求。缩分后的样品重量不少于800g，误差控制在3%以内。

7.细碎工序：细碎设备采用智能振动磨样机，磨样时间短、效率高。设备给料粒度≤2 mm，控制出料粒度0.074 mm、0.053 mm。

8.干燥工序：干燥设备采用电热鼓风干燥箱，具有可调控温装置，温度误差±5℃，既可使干燥箱内空气流动，又不致吹走试样，干燥箱要进行校准。干燥温度105±5℃，保温时间一般不少于3 h。

3.3 其他过程控制

1.在样品制备过程中，无论是粗碎、中碎，还是筛分工序，过大粒度矿块以及筛上物均不应丢弃，需反复全部破碎。

2.在样品制备过程中，样品的损失是必然的，如粗碎时样品的蹦跳，细碎时排风机除尘，以及碎样设备粘结、残留都会引起损耗，样品的损失会影响样品的代表性，因此，应严格控制样品损失，一般情况下，粗碎损耗率小于3%，中碎损耗率小于4%，细碎损耗率小于5%。

3.细碎后的样品要做过筛检查，过筛的目的是要保证样品的粒度，以确保样品缩分后的代表性，提取不同粒级的副样进行过筛检查，其实质就是检查加工过程中试样的代表性是否有保证。

4.制样过程往往是不可重复的，在制样的每一道工序中，应认真核对样品编号，对号入座，防止张冠李戴，此类错误往往事后难以发现，需养成认真、细致的工作作风。

4 结 语

我国黄金采选冶技术发展迅速，大型金矿企业岩金矿石工业品位、尾矿品位一降再降，给金量的测定提出了更高的要求。样品制备不仅是检测分析的第一步，而且是质量保证的重要环节，样品制备不当引入的结果误差是分析工作本身无法消除的，岩金矿石样品的制备必须建立严格的过程控制体系，为测定结果的准确、可靠奠定基础和保障。