周芳芳，王金树

（承德石油高等专科学校石油工程系，河北 承德 067000）

近年来，随着油气资源需求的不断增加和浅层油气的日渐枯竭，深井、超深井、非常规资源的勘探和开发已成为现今油气资源保障的重要途径[1]。具有良好抗污染性能、抗高温和降滤失性能钻井液体系是决定安全、快速钻井的关键技术之一[2]。

淀粉因其具有来源广泛、价格便宜、工艺简单、环境友好等优点，已成为国内外石油钻井行业最重要的钻井液处理剂之一[3-4]。但是天然淀粉具有冷水溶解困难、高温易腐败变臭等缺点，限制了淀粉类处理剂的应用[5-7]。本文以玉米淀粉为主要原料，2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸和丙烯酰胺作为主反应原料与淀粉接枝共聚合成改性淀粉。通过探究最佳物料比、最优产品加量，利用抗温实验、抗盐实验和对比实验对改性淀粉效果进行评价。结果表明其抗温、抗盐、降滤失性能均优于对比抗复合盐降滤失剂，满足现场钻井需求。

1 实验试剂与仪器

实验药品：玉米淀粉（北京金龙顺昌商贸有限公司第一分公司）；2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸（AMPS） （分析纯，上海瀚思化工有限公司）；丙烯酰胺（AM） （分析纯，天津市大茂化学试剂厂）；亚硫酸氢钠（分析纯，天津市永大化学试剂有限公司）；过硫酸铵（分析纯，天津博迪化工股份有限公司）；抗坏血酸（分析纯，天津市永大化学试剂有限公司）；无水乙醇（分析纯，天津市永大化学试剂有限公司）；氢氧化钠（分析纯，天津博迪化工股份有限公司）；去离子水（实验室自制）。

实验仪器：数显恒温水浴锅（HH-S24S，山东鄄城华鲁电热仪器有限公司）；数显电子恒速搅拌器（江苏金坛山雨仪器厂）；分析天平（上海菁海仪器有限公司）；电热鼓风干燥箱（上海树立仪器仪表有限公司）；滚子加热炉（青岛胶南分析仪器厂）；变频高速搅拌机（青岛恒泰达机电设备有限公司）；六速旋转黏度计（青岛恒泰达机电设备有限公司）；API中压滤失仪（青岛胶南分析仪器厂）；泥饼黏附系数测定仪（青岛胶南分析仪器厂）；玻璃器皿。

2 改性淀粉降滤失剂的合成与性能评价

2.1 合成方案设计

玉米淀粉作为原料提供主链结构，2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸（AMPS） 和丙烯酰胺 (AM)作为主反应原料与淀粉接枝共聚提供有效官能团；引发剂过硫酸盐产生自由基，引发反应发生；除氧剂抗坏血酸除去水溶液中的氧，防止反应产生低聚物；氢氧化钠调节溶液pH值；无水乙醇进行产品后处理，将产品与未反应的试剂和去离子水分离。

保持淀粉的质量12g不变，改变单体质量（AM与AMPS总质量）。设计物料比例（质量比）分别为 1∶1、1∶2、1∶3、1∶4 进行实验，并对得到产品进行性能测试。

2.2 实验步骤

称取玉米淀粉于三口烧瓶中，加入适量去离子水（约为淀粉质量10倍） 将其搅拌均匀，在70℃恒温水浴锅中搅拌糊化1.5h，之后取出冷却至室温。将适量的AMPS溶解在去离子水中，用20%NaOH调节pH值到6～7，在其中加入适量的AM搅拌均匀至完全溶解。加入除氧剂5min后加入引发剂搅拌均匀后放入65℃恒温水浴锅中静置。在此过程中需要通入氮气进行保护，恒温静置反应3h，得到凝胶状产物,干燥粉碎后得到产品如图1所示。

图1 改性淀粉产品

2.3 性能评价

2.3.1 探究最佳比例

对得到的产品进行滤失量、润滑性和流变性测定，取四种改性淀粉降滤失剂各9 g，分别加入到300 mL淡水基浆中，用高速搅拌机搅拌20 min使其混合均匀，测定数据见表1。

表1 四种改性产品钻井液测试数据对比

通过表1实验数据可知，四种改性淀粉降滤失剂均具有良好的降滤失效果，当物料比为1∶3时，降滤失效果最好，此产品加入到钻井液中对钻井液流变性影响较小，形成的泥饼黏附系数较低，因此确定产品最佳物料比为1∶3.

2.3.2 探究最佳加入量

为确定改性产品的最优加量，为产品实际应用提供实验依据。选用1∶3比例合成的改性淀粉降滤失剂分别按0、2%、2.5%、3%、3.5%、4%加入300mL淡水基浆中，测定钻井液滤失量和流变性。得到实验数据见表2。

表2 不同加量改性淀粉钻井液参数测试结果

通过表2实验数据可知，当改性淀粉降滤失剂加量为3%和4%时，滤失量较小；加量在3%时泥饼黏附系数最小，说明形成泥饼的润滑性最好，同时钻井液流变参数变化最小。综合降滤失性能、润滑性能和流变性能，确定改性淀粉最优加量为3%。

2.3.3 抗温性能测试

在相同的400ml淡水基浆中分别加入3%改性淀粉降滤失剂和3%抗复合盐型降滤失剂（KFH），高速搅拌20 min。将钻井液放在滚子加热炉中分别以110℃、120℃热滚16h，测定钻井液的API滤失量及流变性能，其数据见表3。

表3 改性淀粉抗温性能测试数据

通过测试数据可知改性淀粉比抗复合盐降滤失剂有更好的降滤失效果，与常温状态相比，改性淀粉在110、120℃高温热滚后钻井液滤失量有所增加，但滤失量小于10mL，说明该降滤失剂仍具有良好的降滤失效果。同时泥饼厚度、润滑性、流变参数等数据也在合理范围之内，说明改性淀粉具有较好的抗温性。

2.3.4 抗盐性能测试

取2份淡水基浆和饱和盐水基浆，分别加入3%的改性淀粉降滤失剂和3%抗复合盐型降滤失剂（KFH），高速搅拌20min，测定钻井液滤失量与流变性，其数据见表4所示。

表4 改性淀粉抗盐性能测试数据

通过测试数据可知改性淀粉和抗复合盐降滤失剂在淡水基浆和饱和盐水中均具有良好的抗盐效果，但加入改性淀粉的基浆滤失量更小，说明改性淀粉的抗盐性更好。

3 结论

以接枝共聚的方式合成改性淀粉降滤失剂，对主要原料的配比、最优加量进行探究，并通过与现场降滤失剂产品效果对比评价改性淀粉降滤失剂效果，得出以下结论：

1） 确定改性淀粉降滤失剂最优配方为1∶3（淀粉：2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸与丙烯酰胺总质量）。2）通过配方钻井液性能测试，当改性淀粉加量为3%时，降滤失效果最佳。3）通过与抗复合盐型降滤失剂进行对比实验评价，实验合成改性淀粉降滤失剂在饱和盐水基浆、120℃高温条件下降滤失效果均好于抗复合盐降滤失剂（KFH），可以适用于泥页岩、盐膏层等复杂地层钻井，具有实际推广价值。4）经过重复性试验可知，改性淀粉降滤失剂改性实验具有很好的可重复性。