姜明发 李建 陈泽尧

摘 要：气相色谱仪测定农药多残留，调节载气可以改善分离效果和柱效[1]。试验表明，使用带HP-5色谱柱的安捷伦7890A气相色谱仪测定农药多残留时，载气流速调节为0.7ML/Min，分离度和柱效最佳。

关键词：气相色谱仪;色谱柱;农药多残留;载气流速

农药残留气相色谱检测是一种比较有效的定量检测方法，如今气相色谱仪已普及到各县级农产品检测中心。影响检测结果的因素有很多，载气流速便是影响因素之一。为能高质量地开展农残检测工作，本次试验通过对不同载气流速下分离度和柱效的对比，筛选出适合带HP-5色谱柱的安捷伦7890A气相色谱仪的载气流速。

一、材料与方法

1.试验材料

（1）供试仪器：安捷伦7890A气相色谱仪，配有ECD检测器、19091J-413（HP-5）色谱柱。

（2）供试试剂：百菌清、五氯硝基苯、三唑酮、腐霉利、联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯混合标准溶液，浓度均为0.08μg/mL。

2.仪器参数

（1）温度。进样口温度：200℃;检测器温度：320℃;柱温：190℃（保持2min）6℃/min270℃（保持14min）。

（2）辅助气流速60mL/min。

（3）进样方式：分流进样，分流比10：1;进样量1μL。

3.试验方法。在保证其他条件不变的情况下，分别将载气流速设置为0.4mL/min、0.5mL/min、0.7mL/min、1mL/min、2mL/min，对百菌清、五氯硝基苯、三唑酮、腐霉利、联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准溶液进行测试，对比分离度和柱效。

二、结果分析

由图1可看出：氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯峰形均有2个以上的峰组成;联苯菊酯与甲氰菊酯出峰时间接近;氟氯氰菊酯尾峰与氯氰菊酯首峰出峰时间接近;溴氰菊酯峰面積明显较其他峰小。因此，本次试验着重分析在设定的7种载气流速时，联苯菊酯与甲氰菊酯和氟氯氰菊酯与溴氰菊酯的分离度以及溴氰菊酯的柱效。

1.分离度

表1为五种载气流速时的保留时间情况，可以看出：载气流速逐步减小时，出峰时间逐渐变晚，相邻峰的保留时间相差逐渐变大，分离效果呈递增趋势。

2.柱效

由表2可以看出：载气流量逐步增大时，溴氰菊酯峰面积逐渐增加，柱效呈递增趋势。

三、结论

通过五种载气流速时的分离度与柱效对比得出，HP-5色谱柱配合安捷伦7890A检测器气相色谱仪ECD检测器测定农药多残留，载气流速0.7mL/min时，分离度和柱效最佳。

参考文献：

[1]张雪飞，张宇恒.气相色谱仪分离原理及其柱效调整方略[J].印刷世界，2012（11）：24.

[2]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定：NY/T761-2008[S].北京：中国农业出版社，2008.