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高温共焦激光扫描显微镜(High Temperature Confocal Laser Scanning Microscopy，CLSM,以下简称为高温激光显微镜)是20世纪80年代发展起来的具有划时代意义的高科技产品之一，其不仅具有较高的分辨率，而且能对材料在高温时的组织进行实时观察，广泛应用于金属、陶瓷以及耐火材料等领域。在钢铁领域，高温激光显微镜主要用于观察钢液凝固过程中的夹杂物析出和聚合[1-2]、相变和组织演变等行为[3-4]，具体应用如双相不锈钢高温组织含量(体积分数)的测定[5]、AlSi304不锈钢加热过程中高温铁素体相形核与生长的原位观察[6]、夹杂物在钢铁高温相变过程中的凝聚行为观察等。高温激光显微镜在非调质钢奥氏体晶粒长大及低碳易切削钢高温相变的试验研究中应用较少，故笔者应用高温激光显微镜对非调质钢加热过程中奥氏体晶粒的变化及易切削钢的高温相变过程进行了动态观察分析，以期为相关研究工作的进行提供一定的参考。

图1 高温激光显微镜设备装置示意图Fig.1 Device diagram of high temperature laser microscope

1 高温激光显微镜简介

如图1所示，VL 200021W-SVF17SP型高温激光显微镜主要由气路净化系统、冷却系统、抽真空系统、拉伸加热炉、金相加热炉、图像显示器、温度及拉伸控制系统和计算机程序控制系统等部分组成，其中金相加热炉、拉伸加热炉和图像显示器是高温激光显微镜装置的核心系统。试验中需要通入氩气或氦气对试样进行保护，防止氧化；试样在高温时的演化过程是以视频格式被连续拍摄记录下来，文件容量较大，因此要求计算机有很大的存储量和高运行速度。

高温激光显微镜采用He-Ne激光光源(波长为632.8 nm，分辨率为0.25 μm)，其利用精密共焦空间滤波形成物像共轭，发出的激光经物镜焦点平面上的针孔形成点光源对试样进行扫描，然后经过光的分离器把反射光聚集到一个光子探测器上，通过扫描光源聚集点最终形成图像，见图2。

图2 高温激光显微镜的成像原理Fig.2 Imaging principle of high temperature laser microscope

金相加热炉与拉伸加热炉均采用红外灯管(功率为1.5 kW，电压为100 V)聚焦加热，炉身为椭圆形镜面(镀金)密封结构。抛光后的试样放置于Al2O3坩锅(直径为8 mm，高3.5 mm)中，坩锅下面由铂金片支撑，通过安装在其下的铂铑合金热电偶进行温度测试。该镜面炉身位于高温室内，通过反射炉底的卤素灯光聚集到铂金片下对坩锅内的试样进行加热。金相加热炉的有效加热区域为10 mm×10 mm，加热温度范围为室温至1 700 ℃；拉伸加热炉的有效加热区域为10 mm×50 mm，加热温度范围为室温至1 200 ℃。保温过程由温控系统实时监控，温度控制精度为±0.1 ℃。

随着高温试验技术的不断完善和发展，高温激光显微镜将成为研究各种炼钢和轧钢现象的强有力手段。但该试验方法本身存在一些较难控制的缺点，如用物镜观察安装在加热炉内的试样表面，必须通过石英玻璃窗口用长焦距镜头才能实现，其放大倍数比透射电镜和扫描电镜的要低；由于其独特的成像原理，当材料组织发生变化时，试样表面会出现“浮凸”现象，对初次使用者来说该现象难以解释，有时需要结合光学显微镜、显微硬度计、扫描电镜或X射线衍射仪等对试验现象进行进一步的分析。

2 非调质钢奥氏体晶粒长大过程的原位观察

实际生产中，了解钢的奥氏体生长动力学有利于制定合理的轧制工艺，提高轧制产品质量等。在奥氏体生长过程中，晶粒急剧长大的温度被称为奥氏体的粗化温度[7]。在此温度以下加热时，奥氏体晶粒为正常、连续、缓慢地长大，超过此温度后，奥氏体晶粒将会不连续、异常、快速地长大。如在生产检验中，会发现一些钢筋和SWRCH22A冷镦钢盘条等产品有晶粒粗大的现象，这会严重影响钢的塑性、韧性以及产品的使用性能。了解钢的晶粒长大规律可有效避免因温度过高产生粗大的晶粒，也有利于制定合理的轧制工艺，从而得到晶粒均匀、性能较好的产品。

2.1 试验材料及方法

试验材料为YF45MnV非调质钢，其化学成分见表 1。试样为直径8 mm、高3.5 mm的圆柱，经磨制、抛光、超声波清洗、吹干之后，放入加热炉的坩埚里进行加热。试验程序设定为以 100 ℃·min-1的加热速率从25 ℃加热至1 453 ℃，观察晶粒的生长过程。

表1 YF45MnV钢的化学成分(质量分数)Tab.1 Chemical compositions of the YF45MnV steel (mass fraction) %

2.2 试验结果与分析

YF45MnV非调质钢的奥氏体晶粒变温生长过程如图3所示(t为时间,θ为摄氏温度)。可见当加热至 856 ℃时，奥氏体晶粒十分细小，晶界几乎刚开始出现；继续加热时奥氏体晶粒已清晰可见，无明显长大现象；当加热至1 220 ℃时，晶粒开始长大，部分晶界变得模糊；当加热温度达到1 292 ℃时，奥氏体晶粒长大明显，视场内大部分区域的细小奥氏体晶粒的晶界消失，大晶粒的晶界开始形成，弯曲的晶界逐步平直化，晶界夹角变为约120°，这样的晶界比较稳定，不易消失；继续加热到1 374 ℃时，原奥氏体晶粒全部消失，隐约可见其晶界痕迹，新奥氏体晶粒明显长大。

图3 不同加热时间和温度下YF45MnV钢的奥氏体晶粒形貌Fig.3 Morphology of austenite grains of YF45MnV steel under different heating time and temperature

从热力学来讲，当试样加热到奥氏体临界温度时，刚形成的晶粒一般都比较细小，晶界弯曲，界面面积大，界面能很高，这是一种能量不稳定的状态，必然会向晶界能降低的方向发展，所以晶界面积自发地减少。细小奥氏体晶粒合并成大晶粒、弯曲的晶界趋于平直化是一个自发过程[8]。奥氏体晶粒长大是一个大晶粒吞并周边小晶粒的过程，晶粒变化如图3中箭头所示，图中黑色颗粒为硫化物夹杂，沿晶界分布。由图3b)可知，在1 220 ℃时晶粒明显开始长大，因此YF45MnV非调质钢的奥氏体晶粒粗化温度为1 220 ℃。

通过对该非调质钢奥氏体晶粒生长过程的观察，可以获得其在各温度段的生长规律和晶粒尺寸，从而合理选择保温温度、开轧温度等工艺参数；准确获得其奥氏体晶粒粗化温度可以有效避免热加工过程中出现的晶粒粗大现象。同时，利用高温激光显微镜对奥氏体晶粒长大过程的观察试验能清晰显示钢在加热状态下的奥氏体晶粒并测得晶粒尺寸，解决了一些钢的奥氏体晶粒难以显示的问题[9-10]。

3 易切削钢高温相变过程的原位观察

对于金属凝固过程中的晶体生长，学者们一直采用物理模拟的方法进行研究，直接观察金属凝固的研究还比较少。一般钢铁材料随着温度的升高或降低，在接近液相线的温度附近会发生液相(L)、高温铁素体(δ)和奥氏体(γ)三相之间的转变。δ→γ相变决定着残余δ相以及γ相的数量和形态，并影响材料的力学性能，了解δ→γ相变行为是控制相变的基础。而且通过δ相和γ相扩散速率的观察研究，可以找出控制相变的关键环节，对δ→γ相变的研究有重要意义。

3.1 试验材料及方法

试验材料为12L14易切削钢，其化学成分见表2。

表2 12L14易切削钢的化学成分(质量分数)Tab.2 Chemical compositions of 12L14 free cutting steel (mass fraction) %

试样经磨抛、清洗之后置于加热炉的坩埚内进行加热。首先以300 ℃·min-1的加热速率从25 ℃加热至1 400 ℃，再以100 ℃·min-1的加热速率继续加热至1 500 ℃并保温1 min后，以100 ℃·min-1的冷却速率冷却到1 000 ℃。根据铁-碳相图，易切削钢的相变过程如图4所示，可见当碳的质量分数为0.09%时，1 450～1 500 ℃为δ相和γ相的两相区。当以100 ℃·min-1的速率冷却凝固时，将发生δ→γ相的转变。

3.2 试验结果与分析

易切削钢由δ相到γ相的转变过程如图5所示。在1 500 ℃时，试样表面大部分为液态，由于试样只是在高温下保温，表层熔化，故熔化前的δ相晶界粗化且依稀可见，见图5a)；30 s后，随着温度降低，试样表面逐渐凝固，δ相开始形核，晶界出现并逐渐变得明显，见图5b)～c)；温度继续降低，γ在δ

的三叉晶界处开始形核，沿着δ相晶界呈胞状或拇指状发展并迅速长大，见图5d)～e)。

图4 易切削钢的相转变示意图Fig.4 Phase transition diagram of free cutting steel

图5 易切削钢δ至γ相的转变过程Fig.5 Phase transition of free cutting steel from δ to γ

该易切削钢相变过程中，γ相优先在δ相三叉晶界处形核，初始γ相倾向于沿δ晶界扩展，从而形成γ薄片。另外，δ/γ生长界面形态为拇指状，在低过冷度下界面沿δ晶界推进，而在过冷度较大时，δ/γ界面甚至可以推进至δ相基体中。该试验所用易切削钢中碳的质量分数为0.09%，属于低碳钢，其试样表面的L→δ→γ的高温凝固相变过程实时动态观察结果与文献[11]中低碳钢的相变现象比较吻合。图5所示的凝固过程中的相变以及各相的形状与多种因素有关，如试验的冷却速率、δ晶粒尺寸、材料的化学成分及原子的扩散速率等，不同的试验条件下会产生不同的相变情况。

4 结论

(1) 应用高温激光显微镜可以对材料在高温下的一系列组织变化进行实时观察，获取大量直观、连续、生动的信息和图像，将材料内发生的各种组织变化过程真实地观察出来。

(2) 利用高温激光显微镜测得YF45MnV非调质钢的奥氏体晶粒粗化温度为1 220 ℃。该钢在不同温度下的奥氏体晶粒变化情况为：当温度从850 ℃逐渐升至1 220 ℃时，奥氏体晶粒的晶界从细微变得清晰，晶粒均匀，没有长大现象；当温度高于1 220 ℃时，奥氏体晶粒开始长大，晶界变得平直。

(3) 高温激光显微镜可清晰记录12L14易切削钢高温凝固的相变过程。随着温度的降低，易切削钢试样表面完成了L→δ→γ相的高温转变，γ相形核于δ相的三叉晶界处，初始为薄片状，后沿δ相晶界呈胞状或拇指状发展并迅速长大。