关祥艾

（山东省煤田地质局第五勘探队，山东 济南 250000）

微波消解法是在传统的土壤重金属污染物含量检测方法基础上，结合现代科学技术研发的一种精准度较高的土壤重金属污染物含量检测方法，该方法主要是借助微波消解仪的消解功能和等离子体发射光谱仪的金属发射强度分析功能，完成土壤重金属污染物含量检测[1]。此次特选取了化工企业附近的土壤运用微波消解法对以Cu、Mn为代表的重金属进行了含量检测，并且同时与土壤金属标准含量进行了对比，验证微波消解法对土壤重金属污染物含量检测的准确性。

1 基于微波消解法的土壤重金属污染物含量检测分析

微波消解法是利用微波技术对土壤产生内加热和吸收极化作用，使土壤在持续高温环境下进行充分消解，释放出土壤中的化学元素，形成一种游离状态，进而实现对土壤中重金属物质的含量检测。

1.1 检测仪器和检测试剂

仪器：加拿大MILESHDB公司出产的微波消解仪、上海热电公司出产的IRIS等离子体发射光谱仪，下表为检测仪器主要工作参数。

表1 检测仪器主要工作参数

试剂：Cu标准溶液20mL、Mn标准溶液20mL、硝酸溶液100mL、聚四氟乙烯、盐酸、超纯水（三次去离子水）。

1.2 土壤样品配置

在使用微波消解法对土壤重金属污染物含量检测前，首先要对土壤样品进行配置处理，将采集到的500g化工企业附近土壤运用四分法对其进行缩分配置，首先把土壤中含有的石子、动植物遗体、玻璃等杂物去除干净[2]。然后将土壤进行风干处理，再用玛瑙研钵对其进行碾压，最后用木尼龙筛反复对样本土壤过筛，最后得到约100g的土壤样品备用。

1.3 微波消解法检测土壤重金属污染物含量步骤

第一步：分别选取10mL Cu标准溶液和10mL Mn标准溶液放入到100mL的烧杯中，加入3%的硝酸溶液将两种元素标准溶液配置成金属元素浓度为45µg·mL混合溶液，然后用超纯水将混合溶液进行稀释，完成金属元素标准溶液配置。

第二步：将处理过的土壤样品称取10g置于聚四氟乙烯烧杯中，然后分别加入10mL盐酸溶液和10mL硝酸溶液，通过反复摇晃烧杯使土壤和试剂充分融合，融合完毕烧杯加盖备用。

第三步：在烧杯内盖表面加上一层滤纸，然后将烧杯放入到消解罐中，盖上消解罐罐盖后放入ETHOSA微波消解仪炉腔内，将微波消解仪腔内的消解温度和消解时间设定为195℃、22min，然后启动微波消解仪对土壤样品进行消解。

第四步：22min过后土壤样品的微波消解程序完毕，待仪器执行完冷却程序之后取出溶液烧杯，再经过10min～15min后小心打开杯盖。

第五步：用滤纸将烧杯壁和杯盖上的残留物擦拭干净，然后用5mL～6mL的超纯水对烧杯壁和杯盖进行反复冲洗1次～2次，同时对擦拭烧杯的滤纸也用超纯水进行抽滤，将冲洗烧杯的液体和滤纸的滤液放入到比色管中。然后运用IRIS等离子体发射光谱仪对比色管中的液体做定量分析，检验液体中Cu、Mn重金属含量。

2 结果与讨论

图1，图2为IRIS等离子体发射光谱仪检测到的土壤样品中Cu、Mn重金属元素等离子发射强度曲线图。

下表为标准溶液等离子发射强度表。

从图1、图2和表2中可以看出土壤中个Cu和Mn重金属元素的等离子发射强度明显高于元素标准等离子发射强度，说明检测的土壤样品中Cu和Mn重金属元素含量超标，经IRIS等离子体发射光谱仪最终检测结果显示10g的土壤样品中含有0.36gCu重金属和0.69gMn重金属。

表2 标准溶液等离子发射强度

图1 土壤样品中Cu金属元素等离子发射强度曲线图

图2 土壤样品中Mn金属元素等离子发射强度曲线图

将剩余90g土壤样品同时运用微波消解法和标准检测方法进行9次重金属含量检测，分别计算出土壤中Cu和Mn元素含量平均值、微波消解法检测的标准偏差和相对误差等参数，验证微波消解法的准确度（数据汇总见表3）。

表3 微波消解法准确测试数据

从上表中可以看出，微波消解法对土壤样品反复9次的结果平均值基本与标准值相符，并且Cu和Mn重金属元素的相对标准偏差小于0.05%，微波消解法的检测相对标准误差小于0.2%，证明微波消解法对土壤重金属污染物含量检测具有较高的准确度。

3 结语

此次对微波消解法在土壤重金属污染物含量检测中的应用进行了实验分析，对微波消解法的检测过程进行了详细说明。经实验验证，微波消解法可以准确的检测出土壤中重金属污染物的具体含量，并且该方法可以同时对土壤中多种重金属元素进行检测，检测时间较短，方法具有较好的应用价值。