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农药残留检测技术与处理研究

2019-12-19张立君张镅

商品与质量 2019年36期
关键词:检测器超临界灵敏度

张立君 张镅

齐齐哈尔市质量技术监督检验检测中心 黑龙江齐齐哈尔 161000

1 农药残留常用检侧设备

1.1ECD电子捕获检测器

主要是用来检测有机氯类、除菌剂、除虫剂、菊酯类药物的探测器。Kaushik等使用ECD进行了广泛应用,可以用其检测多种物质,如氟虫腈及其代谢产物,氯氟氰菊酯、甲氰菊酯等常用农药和硫丹的残留物等。

1.2FPD火焰光度检测器

这种检测器灵敏度高,还有着高选择性等特点。根据检测器的特点,实验室主要将这类检测器用于检测有机磷农药。其特征在于对硫的非线性响应。实验室使用FPD测量蔬菜和水果中超过31种有机磷农药。

1.3FID检测器

其特征在于对烃的高灵敏度,并且与H2O、CO2的碳原子数成比例无机物质如CS2响应不敏感。

1.4MSD质谱检测器(MSD)

通常用作验证技术,也可以进行选择离子扫描(SIM),由于其检测原理,可以高效准确的测量农产品中许多类型的农药,即有机氯、有机磷、杀菌剂和拟除虫菊酯等,实现一次进样可以测出多种残留,干扰还小。还可以测定小麦和水体中的农药含量,有着灵敏度高、假阳性少等优点[1]。

2 农药残留检测前处理技术

2.1 气相色谱法

此技术为发展成熟的农药残留检测技艺,其主要是对不同分组中分离系数不同的气相、液相进行检测,通过对气化后的色谱柱进行分析、分离,按顺序进入监测装置,再放大其中的电流信号,呈现出不同的色谱峰值。近年来,涂料技术、单体发展迅速,促进毛细管分离技术愈发成熟,现代化检测设备大大提升了农药残留检测的灵敏度、可选择性。常见的检测设备包括电子捕获器、火焰光度检测装置、氮磷元素检测装置等,可实现对农药分子的离子化检测,灵敏迅速的感知带负电性的物质,可实现对有机氯、氰戊菊酯等残留物质的检测。火焰度检测则是通过对焰色反应的不同,检测农药中的硫、磷元素的农药。此技术的主要优势表现为操作简单、便于分析、灵敏度凸显、检验速率较高、分离率凸显。但在应用过程中受到高成本、仪器难以携带、需要专业人员采用专项技能等因素限制。

2.2 液相色谱法

在对农药含量较少,不稳定性分子、分子量大、极性突出的物质检测中效果突出,精密度较高。其主要是应用紫外线吸收检测装置、荧光监测装置等仪器,灵敏度较高、抗温度影响良好,但在应用过程中对部分农药的UV吸收率不高。对此,研究人员不断研发,总结经验,逐步研发出液相色谱-质谱联用技术,此技术将传统的液相色检测与特殊结构相连接,同时连接质谱设备。此技术充分结合了色谱技术的分离能力、质谱技术的灵敏性、选择性,可有效检测复杂农药。除上述装置仪器外,另一类常见检测装置为荧光装置,灵敏度更加凸显,但由于大部分农药不产生荧光,此技术的发展受到了一定的限制,同时接口技术有待提升、造价成本较高也影响此技术的发展[2]。

2.3 生物传感器

生物传感器是利用电化学性质的特性,实现电化学信号与转化器电极的结合,通过对DNA抗原单体、酶等物质实现对目标进行识别、信号转化。此时信号可被传感器识别,实现对目标农药的检测,利用生物传感器技术,其优势显著,主要表现为具有选择性、准确性突出、分析速率显著,具有良好的灵敏性、特异性。同时便于操作、携带、成本可控、精密度高,待试用的样本量较少,可减少对样本的损伤,对环境污染程度较小,可批量生产。因此在实际应用中,可使用电化学乙酞胆碱酯酶生物传感器对农药进行检测分析。此方式主要是通过碳电极检测出氨基甲酸酯类农药,使用乙酞胆碱酯酶或普鲁士蓝-壳聚糖复合物实现对硫待胆碱的电催化,激发活性。若待检测样品上存在氨基甲酸甲酯类农药,此方式的电流信号强度呈现下降趋势,此时酶活性抑制,通过碳电极的复合物对氨基甲酸甲酯农药进行高效、快速检测。

3 食品中残留农药生物检测新方法

3.1 基质固相分散萃取技术

此技术源于国外,不仅可提升工作效率,同时可取得较好的萃取效果。因此,早些年前就已应用到更多国家中,并取得不错的口碑。在实际应用过程中,需要与待检测物质相混合,通过机械化作业研磨成粉末状,并在外界环境中进行处理打到半干状态,使用不同溶剂来清理物质,实现对杂质的整体、全面清除。此技术是传统技术与现代化技术的融合,在传统净化的基础上,实现不断创新,大大提升精确性,在实际水果、蔬菜的农药残留物检测中应用广泛。

3.2 超临界流体提取技术

作为新兴的净化检测手段,超临界流体具有一定的特殊性。其在实际农药检测中应用广泛,主要是利用融合超临界流体与样品,对杂质进行提炼,进而保证样品可以被净化。此技术在应用过程中,更加环保,超临界流体具有无毒无污染的性质,即使大量使用,也不会增加威胁性。因此,使用超临界流体提取技术可有效提升净化效率缩减提炼时间,保证环保,危害性极小[3]。

3.3 固相萃取法

此技术方法属于监测净化技术之一,主要是应用在基础监测中,在农药残留领域应用较为广泛。其主要是根据农药中相同元素、成分、物质具有一定的相互吸引性,进而排除农药残留,实现农物净化。在具体应用过程中,主要采用固相萃取法对某一极性物质进行属性化监测,通过与监测样品的融合人,判断此物质是否与吸附物质具有相似的极性元素。利用极性物质表面对杂质的吸附实现对待监测样品的净化。

4 结语

现阶段,做好农药残留检测工作是必要的,为了实践研究,本文总结了农药残留检测技术与处理方法,希望进一步研究,能够为相关工作开展奠定良好基础。同时作为相关技术人员,要积极进行有效实践,以此才能确保相关检测工作顺利开展。

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