陈新拓 陈琳 漆定梅 何鑫 韩迁 王照丽

摘要：本文按照《地表水环境质量标准（GB3838-2002）》要求，利用ICP-OES对成都市集中式生活饮用水地表水源地水质监测项目中的铜、铅、锌、镉、铁、锰、镍、钡、钼、钴、铍、硼、锑、钒、钛、铊16种无机元素进行测定。实验结果表明：除铊外，各元素检出限均能满足饮用水源水质评价要求;空白加标回收率95.1%～105.6%，样品加标回收率94.2%～104.5%，相对标准偏差（n=10）<3.0%。该方法简便、高效、线性范围宽，适于饮用水源水质大批量工作分析。

关键词：ICP-OES;饮用水源地;分光光度法;无机元素;水质

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）10-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.10.065

Abstract： In accordance with the requirements ofEnvironmental Quality Standards for Surface Water （GB3838-2002）， 16 inorganic elements of copper， lead， zinc， cadmium， iron， manganese， molybdenum， cobalt， beryllium， boron， antimony， nickel， barium， vanadium， titanium and thallium were determined by ICP-OES. The results showed that the detection limits of all elements except thallium could meet the requirements of the drinking water quality assessment， the recovery rates of blank addition were 95.1%～105.6%， the recovery rates of sample addition were 94.2%～104.5%%， and the relative standard deviation （n=10） was less than 3.0%. This method is simple， efficient， and has wide linear range. It is suitable for mass analysis of drinking water sources.

Key Words： ICP-OES; Drinking water sources; Spectrophotometry; Inorganic elements; Water quality

饮用水源关系国计民生[1，2]。我国《生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）》中水质指标较旧标准（GB5749-85）由35项增加至106项，特别是无机类元素：增加了锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊;并修订了砷、镉、铅[3];而在《地表水环境质量标准（GB3838-2002）》中，规定了生活饮用水地表水源地的各种无机元素，其中包含铜、铅、锌、镉、铁、锰、镍、钡、钼、钴、铍、硼、锑、钒、钛、铊16项指标，对各元素浓度限值进行了规定[4]。标准的更新，给饮用水源水质分析提出了更高要求，該标准中还规定了上述16种元素优先选用的分析方法，包括分光光度法、火焰原子吸收法、示波极谱法等，但都只能进行单元素测定，且需消耗大量试剂，操作繁琐、效率低、成本高。本文采用ICP-OES法对水中的这16种元素同时进行了测定，建立的方法具有简便、高效、适用浓度范围宽的特点，可用于饮用水源水质评价。

1 实验

1.1 仪器和试剂

Avio200等离子体发射光谱仪（PerkinElmer公司，美国）;氩气（纯度>99.999%）;硝酸（优级纯，中国国药集团）;铜、铅、锌、镉、铁、锰、镍、钡、混合标准溶液（100mg/L，PE公司，美国）;钼、钴、铍、硼、锑、钒、钛、铊混合标准溶液（10mg/L，PE公司，美国）;超纯水（电阻率≥18.2MΩ/cm，实验室自制）。

1.2 仪器参数

设定仪器发射功率为1300W;调节雾化器、等离子气、辅助气流量和进样流量分别为0.8L/min、15.0L/min、1.2L/min和1.5mL/min;检测读取3次/个，控制测量时间5～15s。

1.3 水样采集与预处理

对成都市地表河流型水源地进行采样，取水位置在自来水厂取水口，位于一级保护区内。样品采集和保存按《地表水和污水监测技术规范（HJ/T91-2002）》执行。

1.4 实验方法

用混合标准溶液配制待测元素的标准浓度系列样品：分别为0.100、0.500、1.00、1.500、3.00、4.00、5.00mg/L;取混合标准溶液配制成1.50和4.50mg/L的待测样品作为空白加标溶液;将上述标准溶液、样品及空白溶液等，按仪器操作规程进行相应测定。

2 结果与讨论

2.1 分析波长和检出限

各元素的分析波长和检出限见表1。检出限的确定方法为：重复测定11次的全程序空白溶液，取其标准偏差的3倍作为该方法的检出限[5]。表1还比较了各元素由本方法得出的检出限和GB3838-2002标准中的浓度限值。除铊外，本方法其他元素均能满足饮用水源水质评价的要求。

2.2 标准曲线和灵敏度

各元素线性相关系数R和灵敏度见表2。各标准曲线具有很高的线性相关性（≥0.995）。

2.3 准确度和精密度

检测1.4中的空白加标溶液，每个样品重复测定10次，计算回收率及精密度，结果见表3和表4。加标回收率=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量×100%。各元素测定结果的回收率在95.1%～105.6%，相对标准偏差均在3%以下，完全满足传统标准方法中的质量控制要求。

2.4 样品加标回收率

选取成都市自来水厂进水样品进行加标回收测定，加入的各待测元素浓度范围为 0.01～0.25mg/L。回收率结果如下：Cu 97.3%、Pb 96.4%、Zn 102.4%、Cd 98.1%、Fe 99.6%、Mn 98.8%、Ni 98.2%、Ba 103.7%、V 104.5%、Mo 96.2%、Co 94.5%、Be 97.6%、B 101.8%、Sb 94.7%、Ti 102.8%、Tl 94.2%。

3 结论

利用ICP-OES法能够实现同时测定饮用水源中的铜、铅、锌、镉、铁、锰、镍、钡、钼、钴、铍、硼、锑、钒、钛、铊16种无机元素，该方法简便、高效且线性范围宽，准确度、精密度满足质量控制要求。有一点需要指出，《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中对铊的标准限值是0.0001mg/L，该方法并不适用，建议采用标准规定的传统方法检测，即火焰原子吸收分光光度法。除铊外，其余均能满足饮用水源水质评价要求，特别是应对污染、自然灾害等突发事故时，能够在应急监测中起到关键作用。该方法已在成都市飲用水源水质监测中得到了实际应用。

参考文献

[1]张松.湖泊饮用水源地水环境健康风险评价的研究[J].环境与发展，2018，30（08）：11-12.

[2]关玥，孔海南，张树栋，李晓迪，刘华，林燕.居民饮用水安全研究进展[J].环境工程，2018，36（04）：18-22.

[3]GB5749-2006.中华人民共和国国家标准.生活饮用水卫生标准[S].

[4]GB3838-2002.中华人民共和国国家标准.地表水环境质量标准[S].

[5]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法（第四版）[M].北京：中国环境科学出版社，2002：293-294.

收稿日期：2019-06-18

作者简介：陈新拓（1979-），男，满族，博士，高级工程师，研究方向为水环境污染治理和环境综合管理。

通讯作者：王照丽，女，高级工程师。