顾永江　王忠华　朱灿

[摘要] 目的 建立润肠合剂中大黄五种成分含量的测定方法，为药品质量控制提供依据参考。 方法 精密称取用以配制润肠合剂的大黄1.0 g制成供试品溶液，采用固相萃取技术，以高效液相色谱仪测定润肠合剂中大黄的五种蒽醌类成分大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚的含量， 色谱柱Lichrospher-C18柱（4.6×250 mm，5 μm）。结果 各成分均有与峰面积呈良好线性关系的浓度范围，r=0.999 9、1.000 0、0.999 7、0.999 8、1.000 0。各成分平均回收率分别为99.88%、99.97%、100.06%、100.01%、99.98%，RSD分别为0.76%、1.03%、0.55%、2.14%、1.96%。结论 固相萃取-高效液相色谱法测定润肠合剂中大黄五种成分的含量简单易行、准确可靠，可用于润肠合剂质量控制。

[关键词] 润肠合剂;固相萃取-高效液相色谱法;大黄;成分;含量;测定

[中图分类号] R286          [文献标识码] A          [文章编号] 1674-0742（2019）08（b）-0092-04

[Abstract] Objective To establish a method for the determination of five components of rhubarb in Runchang Mixture， and to provide a basis for drug quality control. Methods 1.0 g of rhubarb used to prepare Runchang Mixture was accurately prepared for the test solution. Solid phase extraction technique was used to determine the five steroidal components of emodin in rhubarb. The content of rhein， chrysophanol， aloe-emodin， emodin methyl ether， column Lichrospher-C18 column （4.6 × 250 mm， 5 μm）. Results Each component had a concentration range with a good linear relationship with the peak area， and r was equal to 0.999 9， 1.000 0， 0.999 7， 0.999 8， and 1.000 0， respectively. The average recoveries of the components were 99.88%， 99.97%， 100.06%， 100.01%， and 99.98%， respectively， and the RSD was 0.76%， 1.03%， 0.55%， 2.14%， and 1.96%， respectively. Conclusion Solid phase extraction-high performance liquid chromatography （HPLC-HPLC） is a simple， accurate and reliable method for the determination of five components of rhubarb in Runchang Mixture. It can be used for quality control of Runchang Mixture.

[Key words] Runchang mixture; Solid phase extraction-high performance liquid chromatography; Rhubarb; Composition; Content; Determination

潤肠合剂是该院制剂室生产的用于治疗阴虚、肠燥、便秘的中药制剂，方剂由大黄、火麻仁、桃仁、羌活、白芍、熟地、当归七味中药组成，养血、润肠、活血、通便、导滞，主治大便干燥不畅，风热肠燥及血虚火旺，大便秘结。但是，该复方药味较多，成分复杂，常规现行的性状、理化鉴别等检查项难以实现全面质量控制，采用快速、便捷、有效检测方法测定各组方药材有效成分十分必要[1]。该研究建立了固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定润肠合剂中大黄五种蒽醌类活性成分含量的方法，旨在为该品质量控制开展与质量标准建立提供数据支持与参考，报道如下。

1  仪器与试药

Water Alliance高效液相色谱仪，型号E2695-2998，色谱站Empower;高精度电子天平;紫外可见分光光度计;旋转蒸发器;超声波清洗器;电热恒温水浴锅;甲醇（批号16035107），为色谱纯;磷酸（批号20130503）、丙酮（批号20090505）、硫酸（批号20120225）、二氯甲烷（批号20160306），均为分析纯;自制润肠合剂组方;大黄素标准品，纯度100.0%（批号110757-200206）;大黄酸标准品，纯度98.7%（批号110756-2-1512）;大黄酚标准品，纯度99.5%（批号110796-201118）;芦荟大黄素标准品，纯度98.6%（批号110795-200506）;大黄素甲醚，纯度99.1%（批号110758-201415）等。

2  方法

2.1  溶液制备