吴小乐

（甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院，甘肃 张掖 734000）

在地壳中的含量为0.001%，是一种分布较广泛的元素，钨矿床一般伴随着花岗质岩浆的活动而形成。经过冶炼后的钨是银白色有光泽的金属，熔点极高，硬度很大，是稀有高熔点金属；钨的沸点5660℃，是金属中沸点最高者。钨是一种银白色金属，外形似钢。钨的化学性质很稳定，常温时不跟空气和水反应，不溶于盐酸、硫酸、硝酸和碱溶液。王水只能使其表面氧化,溶于硝酸和氢氟酸的混合液。通过有关地质作用加以富集才能形成矿床作为商品矿石开采。钨常以共生或伴生的状态形成金属矿床，钨的含量对找到成矿规律意义重大，可以为地质勘查工作提供很大的帮助。世界上开采出的钨矿，80%用于优质钢的冶炼，15%用于生产硬质钢，5%其他用于其他用途。钨可以制造枪械、火箭推进器的喷嘴、切削金属，是一种用途较广的金属。钨的可塑性强，一根1kg重的钨棒，可以拔成长约400km、直径只有1%毫米的细丝。这种细丝在3000℃高温环境中，仍具有一定强度，而且发光率高，使用寿命长，是制造各种灯泡灯丝的好材料。白炽灯、碘钨灯，乃至世界上最新颖的灯泡、灯管，都用钨丝制造。钨的测定方法采用传统的碱熔样品进行处理，分取清液进行硫氰酸盐光度比色法测定，方法虽成熟，检测准确，但是在做样过程中对于含量不高的样品，操作过程复杂、消耗时间较长、效率低、所需试剂量大也易造成环境污染。经过对测定方法的改进，采用高氯酸、硝酸、氢氟酸溶样进行前期处理，使用盐酸进行化学提取，用电感耦合等离子体发射光谱法进行钨的含量的测定，操作简便，灵敏度高，检出限低，检测速度快，解决了批量样品的量大、分析速度慢的问题，同时节约了成本，社会效益及经济效益也得到了显著的提高。

1 实验部分

1.1 实验仪器及参数设定

分析天平（梅特勒-托利多）：感量0.0001g型号：AB54-S；全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电公司）；型号：ICAP-6300；工作参数如下表1。

表1 ICP-6300工作参数

1.2 标准和试剂

钨标准储备溶液：p（W）=1000uɡ/ml

钨标准工作溶液：移取10.0ml钨标准储备溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此标准工作溶液钨含量为100ug/ml。

盐酸：优级纯

硝酸：优级纯

高氯酸：优级纯

氢氟酸：优级纯。

1.3 标准曲线的绘制

分别取0、5ml、10ml、20ml、30ml钨钼标准溶液（100ug/ml）于100ml容量瓶内，用蒸馏水分别定容至刻度，摇匀。此标准系列为0ug/m、5.0ug/ml、10ug/ml、20ug/ml、30ug/ml。

1.4 样品处理

准确称取样品0.2g于聚四氟乙烯烧杯中，少量水润湿，加5mlHNO3、HF10ml放置于电热板上加热分解，蒸至近干（样品未溶好，可再补加氢氟酸5ml）、加高氯酸2ml，待白烟冒尽继续蒸至近干（注意加热板温度不能超过200°，以免烧坏容器），稍冷后加盐酸5ml，加热溶解后转移至25ml比色管中，定容至刻度，充分摇匀，待测。随同样品做试剂空白。按1.1节的仪器工作条件上机测定。

2 结果与讨论

2.1 溶样方法的对比选择

表2 方法的测定结果比对

2.2 方法准确度

表3 钨矿标样分析结果%

结果表明，利用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中低含量W的含量，测定值与标准值相吻合，精密度和准确度较高，分析质量能达到DZ/T130-2006的规范要求，证明该方法可靠，可行性强。

3 结论

通过标准物质的试验数据对照结果，误差在GB/T14352.1-2010钨矿石、钼矿石化学分析方法钨量测定规定的允许误差范围内，说明该方法的准确度较好。等离子体发射光谱法检出限低，线性范围宽，精密度好，线性干扰较小，分析速度快，该方法更适用于岩矿样品中钨含量0.05%～0.4%的批量检测工作。