周雯 ，王修俊*，刘佳慧，冯廷翠

(1.贵州大学 酿酒与食品工程学院，贵阳 550025；2.贵州大学发酵工程与生物制药省级重点实验室，贵阳 550025；3.镇远县名城食品厂，贵州 镇远 557700)

骨素是一种天然调味料，其主要特点是最大限度地保持原有动物新鲜骨肉天然的味道和香气[1]，以其味美、天然、无毒副作用的特殊优势越来越被消费者所青睐[2]。目前我国生产的骨素一般为猪骨素、牛骨素和鸡骨素,成品骨素为浅褐色至褐色的膏状[3]。

贵州省以三穗麻鸭为代表的鸭生产产业，其生产规模已处于国内先进水平，但其鸭骨架没有得到充分利用，不仅造成鸭骨资源的浪费，还会因鸭骨富含的营养物质而腐败，造成环境的严重污染[4,5]。将三穗鸭骨经酶解[6]、生香反应后通过喷雾干燥加工制成固体骨素调味料，是骨素利用的一种新方法，既保持了鸭骨素原有的营养与香气，又方便固体骨素产品的储存和运输。同时喷雾干燥速度快[7]、营养成分损失少，而且生产成本较低，适用于工业化生产。鲁玉佳等[8]、Sosnik A等[9]、Sun J K等[10]都对喷雾干燥法进行了相关研究。

为确保固体骨素调味料仍能保持较优的营养与风味，试验以感官、含水率、色差、堆积密度、溶解时间为指标，以进风温度、进料泵速、麦芽糊精、压缩空气流量为试验因素对试验进行优化，确定三穗鸭骨素喷雾干燥工艺，为三穗鸭固体骨素调味料喷雾干燥技术提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 试验原料及试剂

材料：鸭骨，贵州三穗翼宇鸭业有限公司。

试剂：麦芽糊精(食品级) 连云港友进食品添加剂技术开发有限公司；玉米淀粉(食品级) 上海巧厨商贸有限公司；肌苷酸二钠(食品级) 德国三颗星食品物料公司；琥珀酸二钠(食品级) 上海爱普食品工业有限公司。

1.2 试验仪器及设备

BUCHI-B290喷雾干燥仪 瑞士步琦有限公司；KETT-FD610红外快速水分测定仪 日本KETT电子设备公司；Ultra Scan V色差仪 美国HunterLab公司；XHF-D高速分散机 宁波新芝生物科技股份有限公司；GJJ超高压均质机 上海科芳机械设备有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

鲜鸭骨→粉碎→酶解→鸭骨素→高温美拉德反应→美拉德反应液→喷雾干燥→成品。

1.3.2 理化指标测定

蛋白质测定：参照GB 5009.5-2016；

灰分的测定：参照GB 5009.4-2010；

粗脂肪的测定：参照GB/T 5009.6-2003；

水分的测定：参照GB 5009.3-2010。

1.3.3 固体骨素调味料氨基酸的测定

鸭骨素中游离氨基酸含量的测定：参照操龙飞[11]的测定方法进行测定。

1.3.4 固体骨素调味料含水率的测定

水分的测定：参照GB 5009.3-2010，具体操作步骤、处理方法参考KETT-FD610水分快速测定仪使用说明。

1.3.5 固体骨素调味料堆积密度的测定

参照卢亚婷等[12]的测定方法进行测定。

1.3.6 固体骨素调味料溶解时间的测定

参照Cano-Chauca M等[13]的测定方法进行测定。

1.3.7 喷雾干燥产品感官评分标准

固体骨素调味料感官评分表见表1。

表1 固体骨素调味料感官评分表Table 1 Sensory scoring table of solid ossein seasoning

续 表

1.4 单因素试验设计

1.4.1 进风温度对固体骨素调味料的影响

在压缩空气流量为100 mL/min，进料泵速为8 mL/min，麦芽糊精添加量为7.5%时，调整不同的进风温度，分别为150，160，170，180，190 ℃，测定不同进风温度对固体骨素调味料品质的影响。

1.4.2 进料速度对固体骨素调味料的影响

在进风温度为180 ℃，压缩空气流量为100 mL/min，麦芽糊精添加量为7.5%时，进料速度分别设置为5，6，7，8，9 mL/min，测定不同进料速度对固体骨素调味料品质的影响。

1.4.3 麦芽糊精添加量对固体骨素调味料的影响

香味料有很强的挥发作用，需对其进行包埋防止香气损失，然后进行喷雾干燥[14]。而麦芽糊精作为水解淀粉的一种[15]，其性质易溶解，粘度低，无色无味，故选作试验载体。

在进风温度为180 ℃，进料速度为8 mL/min，压缩空气流量为100 mL/min时，麦芽糊精添加量分别设置为2.5%、5%、7.5%、10%、12.5%，测定不同麦芽糊精添加量对固体骨素调味料品质的影响。

1.4.4 压缩空气流量对固体骨素调味料的影响

在进风温度为180 ℃，进料泵速为8 mL/min，麦芽糊精添加量为7.5%时，压缩空气流量分别设置为80，85，90，95，100 mL/min，测定不同压缩空气流量对固体骨素调味料品质的影响。

2 试验结果与分析

2.1 单因素试验设计

2.1.1 进风温度对固体骨素调味料品质的影响

进风温度对固体骨素调味料品质的影响结果见表2。

表2 进风温度对固体骨素调味料各指标的影响Table 2 Effect of inlet air temperature on the indexes of solid ossein seasoning

由表2可知，随着进风温度的升高，产品含水率逐渐下降，温度过高时，干燥过度导致产品焦糊，也会有粘壁现象，使干燥率下降。在喷雾干燥过程中，随着干燥的进行，物料会发生从液态向橡胶态，再到玻璃态的转变。若在干燥后期物料温度进一步升高，物料可能由玻璃态又转变成黏流态，显示出黏性流动性质，产生热粘壁现象[16]。进风温度为190 ℃时，会出现热粘壁现象。结合产品的感官分值和溶解时间，选择最适进风温度为180 ℃。

2.1.2 进料泵速对固体骨素调味料品质的影响

进料泵速对固体骨素调味料品质的影响结果见表3。

表3 进料泵速对固体骨素调味料各指标的影响Table 3 Effect of feeding pump speed on the indexes of solid ossein seasoning

由表3可知，随着进料速度的增加，产品的含水率逐步上升，堆积密度呈下降趋势，溶解时间也逐步下降，随着进料速度的加快，进料速度越大，料液被雾化成雾滴的粒径越大，由于惯性作用其速度也越大，故其在干燥器内停留时间短，更容易发生干燥不完全的现象，从而导致终产品的含水率较高。结合产品的感官分值，选择最适进料速度为8 mL/min。

2.1.3 麦芽糊精添加量对固体骨素调味料品质的影响

麦芽糊精添加量对固体骨素调味料品质的影响结果见表4。

表4 麦芽糊精量对固体骨素调味料各指标的影响Table 4 Effect of maltodextrin content on the indexes of solid ossein seasoning

由表4可知，在麦芽糊精添加量为2.5%时，经干燥后产品水分含量较高，此时，产品闻不到骨香，香味物质损失严重。随着麦芽糊精添加量逐渐增多，含水量相对减少，固形物含量增多，使得干燥后的产品含水率下降，溶解时间逐渐变长。结合产品的感官分值，选择最适麦芽糊精添加量为7.5%。

2.1.4 压缩空气流量对固体骨素调味料品质的影响

压缩空气流量对固体骨素调味料品质的影响结果见表5。

表5 压缩空气流量对固体骨素调味料各指标的影响Table 5 Effect of compressed air flow rate on the indexes of solid ossein seasoning

由表5可知，随着压缩空气流量的增加，堆积密度呈上升趋势，主要是因为压缩空气流量增大，使得料液的流速也逐渐加快，雾化水滴变大，使干燥粉末不会过于细小，而压缩空气流量过大，使其来不及干燥彻底，导致干燥速率相对降低，而流速太慢会使干燥速率变低，所以综合考虑将压缩空气流量设置在95 mL/min比较合适。

2.2 喷雾干燥工艺条件正交试验设计

在单因素试验基础上，以感官评分和含水率为指标，选择进风温度(A)、进料泵速(B)、麦芽糊精添加量(C)、压缩空气流量(D)进行正交试验设计，确定喷雾干燥工艺条件，正交试验因素水平表见表6。

表6 骨素调味料喷雾干燥正交试验因素水平表Table 6 Factors and levels of orthogonal test of ossein seasoning spray drying

正交试验结果和方差分析结果分别见表7和表8。

表7 骨素调味料喷雾干燥正交试验结果Table 7 Results of orthogonal test of ossein seasoning spray drying

续 表

表8 骨素调味料喷雾干燥正交试验方差分析Table 8 Variance analysis of orthogonal test of ossein seasoning spray drying

注:F(α=0.05)=19。

由表7和表8可知，以含水率为评价指标时，根据极差R1可以得出影响含水率的因素主次为B>C=D>A，即进料泵速>麦芽糊精添加量=压缩空气流量>进风温度，通过SPSS软件进行方差分析，得出进料泵速对固体骨素调味料含水率影响显著，较优的工艺条件为A3B1C2D3。

从感官评分上考虑，根据极差R2可以看出，上述3个影响固体调味料品质的因素主次关系为A>D>B>C，即进风温度>压缩空气流量>进料泵速>麦芽糊精量，通过SPSS软件进行方差分析，得出进风温度对固体骨素调味料感官评分影响显著，较优的工艺条件为A3B1C2D2。

由于压缩空气流量太高会使产品干燥不彻底而挂壁，影响产品质地，综合含水率和感官评分两个指标考虑，选择喷雾干燥最佳工艺条件组合为A3B1C2D2，即进风温度为180 ℃、进料泵速为7 mL/min，麦芽糊精量为7.5%，压缩空气流量为95 mL/min。

2.3 理化指标结果分析

表9 固体骨素调味料粗营养成分Table 9 Crude nutrients of solid ossein seasoning g/100 g

由表9可知，固体骨素调味料产品蛋白质水平较高，蛋白质含量为57.57%，脂肪含量较低，为16.80%，水分含量和灰分含量分别为7.20%、6.19%，综合来看，该骨素产品高蛋白且低脂肪，是符合大众营养饮食的理想调味品[17]。

固体骨素调味料氨基酸分离图谱见图1。

图1 固体骨素调味料氨基酸分离图谱Fig.1 Chromatogram of isolation of amino acids from solid ossein seasoning

用1.3.3的方法对固体骨素调味料的游离氨基酸种类和含量进行测定，结果见表10。

表10 固体骨素调味料的氨基酸分析结果Table 10 Amino acid analysis results of solid ossein seasoning g/100 g

由表10可知，该骨素产品除色氨酸外，其他氨基酸种类齐全，总含量为49.73 g/100 g，其中，呈味氨基酸占50.33%，必需氨基酸含量占30.87%。呈味氨基酸天冬氨酸、精氨酸、甘氨酸、谷氨酸、丙氨酸含量较高，能使调味品更具有鲜味。

3 结论

试验得到三穗鸭骨素美拉德生香反应液的喷雾干燥工艺条件：进风温度为180 ℃，进料泵速为7 mL/min，麦芽糊精量为7.5%，压缩空气流量为95 mL/min。优化的参数条件下固体骨素调味料色泽微黄，颜色均匀一致，组织结构细腻，为粉状，香味持久，口感醇厚，无肉眼可见杂质，无异味；蛋白质、脂肪含量分别为57.57%、16.80%，水分、灰分含量分别为7.20%、6.19%。氨基酸除了色氨酸外，其他种类齐全，总氨基酸含量为49.73 g/100 g，呈味氨基酸占50.33%，必需氨基酸含量占30.87%。利用喷雾干燥法制备三穗鸭固体鸭骨素调味料具有良好的工业化生产前景，本研究可为固体鸭骨素调味料工业化应用提供科学依据。