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原子荧光光谱法分析环境中重金属

2019-08-17覃玉密

中国新技术新产品 2019年12期
关键词:原子

覃玉密

摘  要:环境中的重金属污染是众多环境污染中的一个方面。目前关于环境中重金属的检测方法很多,其中应用最为广泛精确度最高的是原子荧光光谱法,因为原子荧光光谱具有灵敏度高、选择性好以及操作仪器简单等优点,是环境检测中的常用分析方法。该文将从原子荧光光谱法的优势以及其基本原理和原子荧光光谱法的特点着手进行阐述,为实际的环境重金属检测应用提供一定的借鉴价值。

关键词:原子;荧光光谱法;重金属检测

中图分类号:X832          文献标志码:A

0 引言

原子荧光光谱分析方法可以检测水环境中的重金属,其主要方式是利用空心阴极灯和极速脉冲的控制方式。原子荧光技术中应用最为广泛的是原子荧光光谱法,该种方法具有谱线简单、线性范围宽的优点,在实际的环境检测中采用原子荧光技术可以检测出环境中是否含有重金属或者有毒物质。当前很多的检测部门都采用此种方法进行检测,从而可以提高检测的精准度,满足人们对环境需求的标准。随着科学技术的进步,原子荧光光谱法实现了自动取样,利用计算机的智能技术进行自我检测,实现了原子荧光光谱法在分析环境重金属时的智能应用。

1 原子荧光光谱法的优势

原子荧光光谱法(AFS)是介于原子吸收光谱(AAS)和原子发射光谱(AES)之间的一种光谱分析技术。实际的环境检测中,很多的重金属本身是不会产生荧光的,在进行环境检测时需要加入特定的试剂才能使重金属发光,加大了检测的难度同时使该种检测方法具有一定的使用局限性。原子荧光光谱法在对环境中的重金属检测时对以上的缺点进行了改进。原子荧光光谱法具有低成本、易操作、快速检测以及准确度极高的特点,能够快速准确的检测出环境中的砷、汞等重金属,同时可以在检测时注入氢化物,利用三通道原子荧光光谱法检测出土壤中的汞、砷的含量。

2 原子荧光光谱法分析环境中重金属的方法

2.1 基本原理

在20世纪60年代初,国外就已经提出了原子荧光光谱法。经过10年的发展,逐步制造出了专门的原子荧光光谱法检测仪器。原子荧光光谱是利用原子吸收光谱和原子发射光谱相结合而发展的一种化学分析手段,充分吸收了2种分析方法的优点,对以前分析方法中的不足提出了改进。原子荧光光谱法中的基本原理是将处于基态的自由原子接受一定特征的共振波照射,让自由原子吸收一定频率的辐射能量,原子最外面的基层电子由基态变为激发态。激发态的原子不是很稳定,有一部分激发态的原子会再次变为基态不在具有能量,如果原子的能量是以辐射的形式发射的,就会形成原子荧光,原子荧光激发所产生的原子数目将会影响原子荧光发射的强度。

2.2 分析特点

原子荧光光谱在进行检测时是利用连续光源作为重金属的激发光源,原子荧光光谱法分析的有效重金属元素较少,在未来应用时还有一定的发展空间。原子荧光光谱分析方法具有以下4个分析特点:第一,在实际的环境检测中可以进行多种重金属的检测,大大提高检测的效率,同时还可以进行双组分分析。第二,原子荧光光谱的检测方法其性噪比较大,在实际的检测过程中可以看成无背景条件,与一般的吸收光谱检测方法相比其灵敏度增加。第三,原子荧光光谱分析方法的线谱较宽,在环境检测中其分析曲线的范围变大。第四,原子荧光光谱分析方法计算过程简单,不需要进行复杂的对数变换其灵敏度曲线校直,大大节省检测时间。

2.3 环境中重金属离子的分析实例

该实例主要围绕采用AFS-2202E原子熒光光度计测定土壤中的重金属展开验证。该原子荧光光度计的工作温度是200 ℃、工作高度是8 mm、载气流量是300 mL/min、屏蔽气流是800 mL/min、读数时间是10 s。其材料是选择四川广安地区的土壤进行采样,对选取的土壤设置了16个采集点。每一个采集点分别随机采样20处。重金属铅、砷、镉的标准溶液由当地的金属测试研究所提供,硝酸、抗坏血酸等溶液均是优级纯溶液,试验过程中的用水全部采样去离子水。

采用原子荧光光谱法进行各重金属含量的测定,在实验过程中采用原子荧光光度计进行测量,各重金属的含量的参数设置如下:镉的波长为193.2 nm、砷的波长为259.6 nm、铅的波长为195.3 nm。镉、砷、铅的负高压都为280 V。镉、砷、铅的等电流分别为30 mA、24 mA、26 mA。图1为试验过程中荧光信号图。

首先称取土壤0.5 g,将称取好的土壤样品放置在消解罐中,依次加入氢氟酸15 mL、盐酸5 mL、硝酸15 mL,并把试剂混合摇匀。把消解罐中的试验样品放置在高压消解罐中,然后就进行样品的微波消解。当在消解罐中进行降压后取出样品置于160 ℃的电加热板上进行加热,蒸干其水蒸气。并将水定容的放在50 mL 的容量瓶中进行摇匀,继续仿照上面的方法配置空白溶液。

接下来进行标准溶液的配置,将铅溶液与盐酸溶液50 mL/L进行混合均匀配置,将砷溶液与浓度为20 mL/L的硝酸溶液进行混合均匀配置。测定土壤中的重金属时还需要加入一定量的硫酸和抗坏血酸试剂,将各种试剂均匀混合,最后配置的溶液总共体积为10 mL。

最后对试验参数以及各工作条件进行分析,得到该土壤样品中各种重金属的回归线性方程如下:镉的回归方程是Y=95.262C+7.6152,其相关系数为0.993;砷的回归方程是Y=1459.26C+1.3853,相关系数为0.995,铅的回归方程是Y=195.3659C+586.3591,其相关系数为0.996。从相关系数中可以看出,铅的相关性最高,其次是砷,最后是镉。

在试验过程中应该注意将实验室的温度控制在15 ℃以下,各种混合溶液放置时间均应该在15 min以上,最多不能超过30 min。在试验过程中的纯盐酸必须是优质产品,减少空白的存在。同时需要将硼氢算保存在冰箱中,在试验的过程中需要对试验进行重复几次,取结果最优值作为该试验方案的最终数据。

3 结语

总而言之,随着经济的发展,人们对于环境中重金属的检测越来越重视,将原子荧光光谱法应用到环境中的重金属检测会大大提高检测效率和检测精准度。通过广大科技者的共同努力,原子荧光光谱法在分析环境中重金属的应用前景一片光明。

参考文献

[1]杨少斌,费学宁,赵秀杰.原子荧光光谱法及其在水分析中的应用[J].环境技术,2005(2):7-10.

[2]王建伟,朱金伟,杨子恒,等.原子荧光光谱法在水环境重金属在线监测中的应用[J].分析仪器,2017(2):74-77.

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