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对高性能聚羧酸减水剂的常温制备与结构表征的研究

2019-08-06

建材发展导向 2019年3期
关键词:链转移巯基去离子水

吕 萍

(浙江吉盛化学建材有限公司,浙江 杭州 312369)

聚羧酸是现代化工生产中常用生产材料,它在水泥材料提取、合成等方面发挥着显著性作用。研究发现,合理把握高性能聚羧酸减水剂制备温度和结构表征,可提升聚羧酸的减水效果,保障建筑材料施工建设质量。

1 实验目的及材料

1.1 实验目的

高性能聚羧酸减水剂的常温制备与结构表征研究,是在传统水泥减水剂的特征基础上,进一步运用化学物质在水分调节中的特性,改善原有减水剂减水时间短、减水效果不佳的问题,适当的延伸高性能聚羧酸减水剂的稳定性,提高减水剂在建筑工程施工中的应用价值。

1.2 实验材料

依据本次实验过程中所用到的资源,将其归纳为:聚合单体(异戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸)、工业级;氧化还原体系(H2O2)、工业级;还原剂(抗坏血酸)、工业级;链转移剂(巯基乙酸、巯基丙酸);溶剂(去离子水);水泥(PO42)[1]以及常见高性能聚羧酸减水剂。

2 实验方法及过程

2.1 实验方法

取实验中所需用的聚合单体异戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸60g,用H2O2与抗坏血酸结合还原的方法实验,观察溶液的颜色、温度变化情况。通常对工艺的单因素分析包括单体的摩尔比、反应的引发剂H2O2-VC(常温)、APS(高温)、原料中引入的酯类单体的种类或者用量、链转移剂的种类和用量、反应时间和温度、滴加方式(单滴加、双滴加)等。本实验从水质、温度、链转移剂三个方面着手对减水剂减水效果的影响情况进行针对性分析。

2.2 实验过程

按照操作人员的具体实验过程,我们将本次实验的步骤归纳为:

首先,分别取20g样品放置在不同的实验烧杯中,并按照蒸馏水、去离子水、普通自来水的水体标准,分别进行液体与固体结合搅拌。待搅拌均匀后,静置10-15min,观察三组样品水体的电导情况、以及水泥浆流动速率。

其次,分别取30g单聚合样品,将其放置到不同烧杯中,同时加入去离子水20g后,将其中一杯放置在温度为60℃的环境中,另一杯放置在温度为30℃的环境中。两者同时静置10-15min后,运用专业的检测设备对融合体的水胶比、水泥浆流动速度进行分析。

最后,分别取30g单聚合样品,将其放置到不同烧杯中,同时加入去离子水20g后,将其中一杯中放入巯基乙酸10g,另一杯中放入巯基丙酸10g。两者均静置10-15min后,运用专业的检测设备对融合体检验,对比水泥浆流动速度。

3 实验结果及分析

3.1 实验结果

结合以上实验中所记录的相关数据,将本次实验结果归纳为(表1-表3):

3.1.1 水质对聚羧酸减水剂的影响

实验中运用蒸馏水、去离子水、自来水进行聚羧酸减水剂制备,15min后测定的水泥净浆流动速率分别为:221mm、250mm、155mm。详见表1。

表1 水质对聚羧酸减水剂的影响表

3.1.2 温度对聚羧酸减水剂的影响

实验中将聚羧酸减水剂制备混合后的液体放置在不同的温度环境中,15min后测定的水泥净浆流动速率分别为:271mm、280mm。详见表2。

表2 温度对聚羧酸减水剂的影响表

3.1.3 链转移剂对聚羧酸减水剂的影响

将实验样品中放入不同的链转移剂后,测定的水泥净浆流动速率分别为:283mm、295mm。详见表3:

表3 链转移剂对聚羧酸减水剂的影响表

3.2 实验分析

3.2.1 水质对聚羧酸减水剂的制备与结构影响

从以上数据结果来看,实验中聚羧酸减水剂合成时所用的水质不同,合成后的聚羧酸对水泥的分散性影响上也有着较明显的差异。其中蒸馏水中所含有的外部杂质最低,将其作为聚羧酸搅拌的水体,可最大限度的减少水中金属杂质成分对聚羧酸减水效果产生的干扰。高性能的聚羧酸减水剂,应具有减水强度大、减水速率快等特征,由此以蒸馏水作为聚羧酸制备的第一水质选择。

若实际生产期间,蒸馏水的生产加工速率较慢,无法保持充盈的水体供应,也可选择去离子水进行聚羧酸减水剂的配备。依据以上实验结果显示:去离子水的电导率为48μs/cm,在聚羧酸制备中倾倒定量的去离子水后,水泥净浆的流动速度为250mm,其结果与蒸馏水在聚羧酸制备中的应用效果相差值较低,也可以保障高性能的聚羧酸减水剂良好的减水效果。

3.2.2 温度对聚羧酸减水剂制备与结构影响

聚羧酸制备中的单体合成物成分是自由基聚合反应物,该物质对温度的敏感对要比普通的聚合物高。当聚羧酸制备过程中,当温度过高时会发生羧酸单体迅速自聚或者单体之间爆聚,此时聚合物中的物质会迅速膨胀,且内部分子发生集中性爆聚,由此,聚羧酸单体混合物中所剩余的可反应物比例会相对减少,重新合成的聚羧酸减水剂在性能、效果等方面自然也就出现了下降的趋势。

同时,随着聚羧酸单体物质周围温度逐步升高,单体聚合的速度越快,聚合物的分子量越大、分子链越长。由此,实验中聚羧酸单体合成物在60℃和30℃环境下制成的聚羧酸减水剂相比,后者在水泥分散性调节中的作用更好。在实际生产过程中,要保持高性能的聚羧酸减水剂的减水效果,必须要在制备的环境温度上进行严格控制,实际工业生产时30-50℃之间较多。若引发剂不是H2O2-VC,而是过硫酸铵APS,则反应温度一般在100℃为最佳。合理进行聚羧酸减水剂的温度控制,才可以保障高性能聚羧酸减水剂的制备质量[2]。

3.2.3 链转移剂对聚羧酸减水剂制备与结构影响

巯基乙酸和巯基丙酸,是两种常见的聚羧酸减水剂制备常用链转移剂,但前者的稳定性要优于后者。进行聚羧酸减水剂制备时,聚羧酸减水剂制备中应用的链转移剂种类不同,聚羧酸中单合成物中的分子活跃强度也将出现相应的差异。若聚羧酸减水剂时运用巯基乙酸,后续聚羧酸减水剂设备成型后,减水剂就会出现内部物质分散性活跃度较高的趋向,水泥经减水剂搅拌后剩余的水分仍旧较多;若聚羧酸减水剂制备时采用巯基丙酸作为链转移剂,则水泥与减水剂搅拌后,水泥中的水分子稳定性较好,水泥的分散性特征也较为明显。

由于建筑施工中所应用水泥形态不同,对水泥中水含量的要求也不同,为进一步发挥聚羧酸减水剂在实际应用中的价值,施工人员应按照实际需求进行聚羧酸减水剂的制备调和[3]。

4 结论

对高性能聚羧酸减水剂的常温制备与结构表征的研究,是现代化工施工材料综合开发的理论归纳。在此基础上,本文通过不同水质、不同温度、以及不同链转移剂对聚羧酸减水剂制备与结构的影响,探究高性能聚羧酸减水剂的应用特征。因此,文章研究结果将为当代化工资源综合运用提供借鉴。

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