周纹纹，柏艳静，郭琳

（上海纺织集团检测标准南通有限公司，江苏南通226371）

0 引言

纺织品，尤其服用纺织品，是人们生活中的重要日用消费品。随着时代的发展，现代社会人们对生活条件的要求越来越高，尤其是对服装、家用纺织品的要求，不仅对织物的外观有要求，还对织物的质量以及舒适性方面也有要求。因此，人们在挑选纺织品的时候，不仅关注款式和颜色，还关注纺织品的“质料”。“质料”其实就是组成纺织品的基本材料——纤维，通常纤维成分直接决定纺织品的市场价格[1]。

内销纺织产品的标签上必须标识纤维成分，纤维成分标识是否完整、正确将直接影响销售产品的数量和价格。纤维成分作为纺织品检测中的重要检测项目之一，也是决定纺织品品质的重要因素，因此，能否进行纤维成分的准确标识也是考核产品是否合格的重要内容，而进行纤维成分准确标识的前提是对产品中的各种纤维进行准确定性和定量[2]。然而，在实际检测中，定量分析也会因为测试方法的不同而使试验结果存在一定的差异。因此，在减少试验误差的前提下，如何设计和选择试验方案是十分重要的。

1 涤棉纤维测试

1.1 测试方法

1.1.1 手工拆分法

将棉纤维和涤纶手工分离开来，然后烘干、冷却、称重，计算其含量百分比。

1.1.275 %硫酸法

二组分产品中的两种组分经定性鉴定后，选择适当溶剂溶解去除一种组分，再将不溶解的一种组分进行洗涤、烘干、冷却、称重，计算出各组分的质量百分比。用75%硫酸溶液在规定条件下将涤棉纤维中的棉纤维溶解去除，再将剩余纤维洗涤、烘干、冷却、称重，计算其质量百分比[3]。

1.1.3 三氯乙酸/三氯甲烷法

用三氯乙酸/三氯甲烷溶液在规定条件下将涤纶纤维溶解去除，再将剩余纤维洗涤、烘干、冷却、称重，计算其质量百分比。

1.2 纤维性能

1.2.1 涤纶

涤纶又称特丽纶，美国人又称它为“达克纶”，一般用“T”表示。涤纶强度高、耐磨性好（其耐磨性仅次于锦纶），而且耐光性好（其耐光性仅次于腈纶）。涤纶还耐腐蚀，可耐漂白剂、氧化剂、烃类、酮类、石油产品及无机酸。涤纶耐稀碱，不怕霉，但热碱可使其分解。此外，涤纶还有较强的抗酸碱性和抗紫外线的能力。涤纶的用途很广，可大量用于制造服装和工业制品[4]。

1.2.2 棉纤维

按棉花的品种分类，棉纤维可分成细绒棉和长绒棉；按棉花的初加工分类，又可分为锯齿棉和皮辊棉，一般用“C”表示。棉纤维通常为白色、乳白色或淡黄色，光泽度较差，染色性良好，可以染成各种颜色；耐磨性不突出，棉织品不太耐穿。棉纤维吸湿性较强，导电性差，耐无机酸的能力较弱，耐碱性较好。棉纤维可以制成纯棉织物，也可以与其它纤维组成混纺织物，可广泛用于各类内衣、外衣、袜子、装饰用布等。

1.3 试验方案设计

1.3.1 手工拆分法

选取提花机织涤棉织物，通过采用手工分解法将棉纤维和涤纶分离开来，然后烘干、冷却、称重，计算纤维的质量百分比。

1.3.1.1 取样

在距布样边10 cm以上地方按梯形排列选取8只试样，规格尺寸为5 cm×5 cm。当组织结构较大时，应增加样品量，以便能覆盖整个循环，且拆分法时每份取样约1.0 g。

1.3.1.2 试验环境

试验在温度为（20±2）℃、相对湿度（65±3）%的条件下进行。

1.3.1.3 仪器设备

BSA224S-CW型电子天平（赛多利斯），精确度为0.000 1 g；DGG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱；干燥器；索氏提取装置、剪刀等。

1.3.1.4 试验步骤

制样时，应从预处理过的样品中取约1.0 g的包含一个完整组织循环的试样。先将制好的样品手工拆分（注意拆分过程中不要丢失任何纤维），然后置于105℃的恒温烘箱中烘干至恒重，再移至干燥器中冷却，然后取出称取干重，整理计算数据。其中，二组分纤维的净干质量百分比按公式（1）、（2）进行计算：

式中：P1——棉纤维的净干质量百分比，%；

P2——涤纶的净干质量百分比，%；

m1——棉纤维的净干质量，g；

m2——涤纶的净干质量,g。

涤纶的公定回潮率为0.4%，棉纤维的公定回潮率为8.5%，结合两者的公定回潮率按式（3）、（4）计算。

式中：M1——结合公定回潮率的棉组分纤维质量百分比，%；

M2——结合公定回潮率的涤纶组分纤维质量百分比，%；

P1——棉纤维的净干质量百分比，%；

P2——涤纶的净干质量百分比，%；

a1——棉纤维的公定回潮率，%；

a2——涤纶的公定回潮率，%。

1.3.275 %硫酸法

选取涤棉机织织物，并按照GB/T 2910.11—2009《纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维与涤纶纤维的混合物（硫酸法）》要求用75%硫酸溶液在规定条件下将棉纤维溶解去除，再将剩余涤纶洗涤、烘干、冷却、称重，计算其质含量百分比。

1.3.2.1 取样要求

在距布样边10 cm以上地方按梯形排列选取8只试样，规格尺寸为5 cm×5 cm。当组织结构较大时，应增加样品量，以便能覆盖整个循环，且每份取约1.0 g。

1.3.2.2 试验前期准备

75%硫酸的制备：取浓硫酸（ρ=1.84 g/mL）700 mL慢慢加入到350 mL的水中，用水浴法使其冷却至室温后，再加水至1 L，使其密度为1.669 g/mL。

稀氨水溶液的制备：将80 mL浓氨水（ρ=0.880 g/mL）加水稀释至1 L。

1.3.2.3 试验环境

试验在温度为（20±2）℃、相对湿度为（65±3）%的条件下进行。

1.3.2.4 仪器设备

BSA224S-CW型电子天平（赛多利斯），精确度为0.000 1 g；DGG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱；干燥器；DKZ-2型电热恒温振荡水槽；通风橱；SHZ—Ⅲ型循环水真空汞；500 mL量筒；有塞三角烧瓶；500 mL烧杯；玻璃棒；温度计。

1.3.2.5 试验步骤

将所制样品置于105℃的恒温烘箱中烘干（4 h）至恒重,并在电子天平上称重、记录。在通风条件下于三角烧瓶中溶解试样，并置于电热恒温振荡水槽中在50℃的条件下振荡1 h后取出，将溶解的纤维溶液用循环水真空汞进行洗涤、干净后置于105℃的恒温烘箱中烘干至恒重，并进行二次称重；整理数据、计算。其中，不溶组分涤纶含量以其占混合物的质量分数来表示。净干质量分数按公式（5）、（6）进行计算。

式中：P1——涤纶净干质量百分比，%；

P2——棉纤维净干质量百分比，%；

m0——试样的净干质量，g；

m1——涤纶净干质量，g；

d——棉纤维的质量变化修正系数值。

结合公定回潮率的质量百分比按公式（7）、（8）进行计算，必要时对剩余纤维质量用修正系数来修正。

式中：M1——结合公定回潮率的涤纶净干质量百分比，%；

M2——结合公定回潮率的棉纤维净干质量百分比，%；

P1——涤纶净干质量百分比，%；

P2——棉纤维净干质量百分比，%；

a1——棉纤维的公定回潮率，%；

a2——涤纶的公定回潮率，%。

1.3.3 三氯乙酸/三氯甲烷法

选取涤棉机织织物，并按GB/T 2910.25—2017《纺织品定量化学分析第25部分：涤纶纤维与某些其它纤维的混合物（三氯乙酸/三氯甲烷法）》要求，采用三氯乙酸/三氯甲烷溶液在规定条件下将涤纶溶解去除，再将剩余棉纤维洗涤、烘干、冷却、称重，计算纤维质量百分数。

1.3.3.1 取样要求

在距边10 cm处梯形排列选取试样8只，规格尺寸为5 cm×5 cm。当组织结构较大时，应增加样品量以能覆盖整个循环，而且每份取1.0 g。

1.3.3.2 试验前期准备

三氯乙酸/三氯甲烷溶液制备：将三氯乙酸和三氯甲烷按1∶1质量比进行配制。

三氯乙酸/三氯甲烷洗液制备：向15 g三氯乙酸中加入三氯甲烷直至100 g。

1.3.3.3 试验环境

试验在温度为（20±2）℃、相对湿度为（65±3）%的条件下进行。

1.3.3.4 仪器设备

BSA224S-CW型电子天平，精确度为0.000 1g；DGG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱；干燥器；DKZ-2型电热恒温振荡水槽；通风橱；SHZ—Ⅲ型循环水真空汞；有塞三角烧瓶。

1.3.3.5 试验步骤

将所制样品置于105℃的恒温烘箱中烘干（4 h）至恒重,并在电子天平上称重、记录。在通风条件下于三角烧瓶中溶解试样，并置于电热恒温振荡水槽中，在50℃的条件下振荡1 h后取出，将溶解的纤维溶液用循环水真空汞进行洗涤，洗涤干净后置于105℃的恒温烘箱中烘干至恒重，并进行二次称重；整理数据、计算。其中，混合物中不溶组分棉纤维含量以其占混合物的质量分数来表示，且有净干质量分数按公式（5）、（6）进行计算，结合公定回潮率的质量分数按公式（7）、（8）进行计算，必要时对剩余纤维质量用修正系数来修正。

2 结果与分析

试验是将每两组试验数据分为A（第一组和第二组）、B（第三组和第四组）、C（第五组和第六组）、D（第七组和第八组）四组，并作为平行样进行数据处理。试验处理过程均以A组数据为例，其中C表示棉纤维，T表示涤纶。

2.1 手拆法

由表1中整理计算的数据可得出A样中涤和棉的质量百分比。其中：第一组数据中，棉的质量百分比为52.17%，涤的质量百分比为47.83%；第二组数据中，棉的质量百分比为52.40%，涤的质量百分比为47.60%；两组数据中，棉的平均质量百分比为52.28%，涤的平均质量百分比为47.72。再结合涤纶和棉纤维的回潮率，可求得棉的质量百分比为54.21%，涤的质量百分比为45.79%。

用同样的计算方法获得A、B、C、D四组平行样试验后的数据，详见表2。

2.2 75%硫酸溶解法

由表3中整理计算的数据可得出A样中涤和棉的质量百分比。其中：第一组数据中，棉的质量百分比为52.88%，涤的质量百分比为47.12%；第二组数据中，棉的质量百分比为52.54%，涤的质量百分比为47.46%；两组数据中，棉的平均质量百分比为52.71%，涤的平均质量百分比为47.29%。再结合涤和棉的回潮率，可求得棉的质量百分比为54.64%，涤的质量百分比为45.36%。

表1 手拆法原始数据和初步整理计算数据

表2 四组平行样所得C、T的质量百分比

用同样的计算方法获得A、B、C、D四组平行样试验后的数据，详见表4。

2.3 三氯乙酸/三氯甲烷溶解法

因用三氯乙酸、三氯甲烷溶解涤棉织物时对棉纤维有损伤，所以结合C的修正系数（d=1.02）先进行修正计算，并将各组数据修正后进行整理，详见表5。

由表5中修正后的数据可得出A样中涤和棉的质量百分比，其中：第一组数据中，棉的质量百分比为51.17%，涤的质量百分比为48.83%；第二组数据中，棉的质量百分比为51.22%，涤的质量百分比为48.78%；两组数据中，棉的平均质量百分比为51.20%，涤的平均质量百分比为48.80%。再结合涤纶纤维和棉纤维的回潮率，可求得棉的质量百分比为53.14%，涤的质量百分比为46.86%。

可按照如上方法将A、B、C、D各组平行样试验后的数据整理，详见表6。

2.4 测试结果分析

由表7可知：通过手拆法、75%硫酸法和三氯乙酸/三氯甲烷法三个试验方法测试的数据中，手拆法所得的棉纤维比例差值最小，其它两种溶解方法所得的棉纤维比例差值都稍微偏大；两种溶解法相对于手拆法来说所耗时间偏多些；将75%硫酸法和三氯乙酸/三氯甲烷法分别和手拆法进行对比，可以看出75%硫酸法的差值绝对值相对较小,说明75%硫酸法和手拆法的试验数据差异较小，而三氯乙酸/三氯甲烷法的数据差异则较大；三种测试方法中，手拆法对人体的伤害最小，75%硫酸法会有一定的腐蚀性，三氯乙酸/三氯甲烷法则对人体有一定的毒性。

表3 硫酸法原始数据和初步整理计算数据

表4 四组平行样所得C、T的质量百分比

表5 三氯乙酸/三氯甲烷溶解法修正后整理计算数据

表6 四组平行样所得C、T的质量百分比

3 结论

定量测试织物中各纤维组分的质量百分比可根据试验条件选用不同的测试方法标准，但用手工拆分法进行纤维成分的测试，试验耗时少，准确性高，具有一定的科学性和可靠性，更适合进行试验操作；对于混纺面料可通过75%硫酸溶解法和三氯乙酸/三氯甲烷溶解法来进行测试，但试验耗时长，且75%硫酸法具有一定的腐蚀性，三氯乙酸/三氯甲烷法所测数据与手工拆法所测数据差异较大，且对人体也有一定的毒性。

表7 三种测试方法结果比较

国家棉花颜色级和品级实物标准审定会议在石家庄召开

2019年5月30—31日，中国纤维质量监测中心在河北国家棉花颜色级实物标准研制中心召开2019棉花年度国家棉花颜色级、品级实物标准审定会。会议开展对乌斯特（苏州）技术有限公司研制的GT1000型称重法快速杂质分析仪的评审工作，并邀请参与棉花短纤率标样验证测试的企业负责人开展论证研讨。本次会议由中国纤维质量监测中心纤维质量监督处处长熊宗伟主持，中心主任徐水波围绕颜色级国家实物标准的审定、发行、应用以及标准改革和发展方向发表重要讲话。

评审组由农业、工信、供销、纺织、纤检等部门推荐的9名评审专家组成。供销总社农资与棉麻局、中国棉花协会副巡视员、副秘书长杨照良担任评审组长，新疆纤维检验局局长李岩担任副组长。评审组听取了国家棉花颜色级实物标准研制中心对实物标准制作情况的说明，并对所提供的实物标准进行审查和现场质询。专家组一致认为：国家棉花颜色级实物标准研制中心制作的棉花颜色级实物标准包括9个颜色级和1个轧工质量实物标准，表面形态自然，各级的级距合理，与国家保存本基本一致，体现了实物标准的更新原则，符合评审要求，一致通过评审和验收。实物标准的制作为下一步实物标准的仿制奠定了基础。

此外，评审组专家还对由乌斯特（苏州）技术有限公司研制的GT1000型称重法快速杂质分析仪进行技术评审，对国家棉花颜色级实物研制中心承担的棉花短纤率标样验证测试进展情况进行研讨，听取参与棉花短纤率标样验证测试的上海浦江光电仪器有限公司、陕西长岭纺织机电科技有限公司和普瑞美（江苏）纺织电子仪器有限公司3家设备生产企业验证测试情况的汇报。