袁学敏

（甘肃省科学技术情报研究所，甘肃 兰州 730000）

0 引言

热轧盘条在高温加工及常温放置下，表面都会由于氧化而产生氧化皮或呈现锈蚀[1]，盘条表面处理质量的好坏将直接影响到拉丝工序的质量、产量、线耗，严格掌握表面处理工艺技术，才能为后序的生产提供保障[2-4]。酸洗工艺是去除轧制盘条表面氧化物的方法之一。

某车间生产的NiFe55盘条通常采用酸洗来去除表面的氧化皮，但近期存在批次NiFe55盘条表面在酸洗后出现严重麻点，在后序下拉过程中频繁断丝，本文针对该问题进行了研究分析。

1 试验工艺及过程

1.1 试验工艺

某车间生产NiFe55的工艺路线有两种，分别为：

1）NiFe55坯料-轧制-Φ7.0mm盘条-酸洗-下拉至成品；

2）NiFe55坯料-轧制-Φ7.0mm盘条-拉拔至Φ6.2mm-酸洗-下拉至成品。

本试验所取试样情况分别为：L09-09-114经拉拔到Φ6.2后酸洗取样，L09-03-115 、L09-03-118为Φ7.0盘条酸洗后取样。

1.2 酸液成分及酸洗过程

表1 酸液成份配比

该试验采用的酸洗液是一定浓度（这里指的是质量百分比浓度，所谓质量百分比浓度是指100克溶液中所含溶质的克数。）的硫酸型酸洗液。硫酸型酸洗液是以硫酸为主，加入适量的硝酸钠（作为氧化剂）和氯化钠（作为缓蚀剂）组成的酸洗液，其具体的酸液成份配比和酸洗的时间、酸洗温度控制如下表1所示。

图1 1#酸洗后

图2 2#酸洗后

图3 3#酸洗后

2 检测过程与分析

2.1 宏观形貌

首先对样品进行了肉眼观察，分析其表观形貌，图1-3分别为1#、2#、3#酸洗后宏观形貌，可以看出盘条表面质量很差，有较严重的麻坑，有的甚至呈现大片、连续的凸凹状态。其中2#、3#显得更为严重，表面出现粗糙，剥落现象，甚至出现一些小孔，明显呈现出酸洗过度，过酸腐蚀的现象。

2.2 金相组织分析

针对NiFe55三批次样品，利用蔡司金相显微镜对试样的横截面进行微观组织分析。图4-6分别为1#、2#、3#的金相组织，可以看出各批产品中心和边缘的晶粒大小基本相当，分布均匀细小，没有异常，但轧制盘元存在裂纹，酸洗过度引起表面凸凹不均等缺陷。

图4 1#金相组织

图5 2#金相组织

图6 3#金相组织

2.3 气体含量检测分析

利用型号为TC436的金属氧氮分析仪对这三批产品进行气体含量及C、S的检测分析，其结果如表2所示。可以看出各批产品的气体含量并未超标，与正常产品的气体含量没有区别，表明拉拔断丝不是因为产品中的有害气体含量过高造成的。

表2 酸洗麻点盘条的气体含量检测（%）

2.4 断口分析

在NiFe55 2# 样品的断口处截取小段试样，经酒精清洗，利用扫描电镜对断口形貌进行分析，其断口的形貌见图7所示。由图可以看到，断口由成韧窝状，能谱分析表明无夹渣物缺陷，主要为沿晶断裂。可以判断，断裂主要是由于晶界弱化而引起的。

图7 L09-09-114断口能谱

3 结果分析

从上述多方面的检测分析结果可以推断，此次严重的质量问题是过酸腐蚀和轧制表面缺陷引起的。在酸洗过程中，由于对金属的化学侵蚀会引起酸洗缺陷，此次NiFe55表面所出现的不同面积和深度的点状腐蚀或腐蚀坑，可能存在以下几种原因，比如时间过长、温度偏高和氧化层过厚。经分析表明，本次酸洗过度主要因为这三批次NiFe55产品的表面氧化层过厚很难去除，导致了酸洗时间过长、腐蚀过度。钢的氧化层一般分为三层[5]，由外至内分别为Fe2O3、Fe3O4和FeO，其中Fe3O4氧化层致密不宜去除，FeO和Fe2O3氧化层疏松容易去除，而镍铁合金的表面氧化皮一般除了此三种氧化皮外还有一定Ni的氧化物，此三批次产品由于存在反复加热，导致氧化皮过厚，Fe3O4和Ni的氧化物增多，这些致密的氧化物将氧化层内的气孔全部堵死，阻碍了酸液的渗入，导致酸洗困难，使部分氧化物无法去除，长时间酸洗，形成了凸凹不平的缺陷。轧制过程中的轧制裂纹，主要是轧制过程中由于孔型坯料不匹配，从而导致轧制过程中螺旋扭转造成裂纹。

4 结论

NiFe55合金产品易氧化，表面氧化层较为复杂，要严格控制加热时间和加热气氛，尽量减少氧化，避免Fe3O4氧化物产生。合金产品轧制时要保证轧机孔型与坯料匹配，避免因参数调配不当引起轧制盘元产生裂纹等缺陷。