APP下载

HPLC法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量

2019-06-24鲍云惠吕锁忠

中国民族民间医药·上半月 2019年4期
关键词:含量测定

鲍云惠 吕锁忠

基金项目:

作者简介:鲍云惠(1978-),女,本科,主管中药师,研究方向为医疗机构中药制剂研究与开发。E-mail:147161146@qq.com

通信作者:

【摘 要】 目的:建立高效液相色谱法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS(C18)柱(4.6mm×250mm,5μm), 柱温为30 ℃;流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇 (25∶75),流速为1.0mL/min; 检测波长为254nm。结果: 大黄素和大黄酚分别在8.4604~211.5100(r=1.0000 ,n=6)和3.5237~88.0915(r=1.0000 ,n=6)μg/mL范围内呈现良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<1.0%;平均加样回收率(RSD)分别为99.72%(0.37%)、99.78%(0.39%)。结论:该方法专属性强、简单易行、节约时间和成本,可用于測定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量。

【关键词】 HPLC法;去炎酊;大黄素;大黄酚;含量测定

【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2019)7-0047-03

Abstract:Objective To establish a high performance liquid chromatography (HPLC) method for determining the content of free emodin and chrysophanol in Quyan tincture.  Method The determination was performed on Hypersil ODS(C18) (4.6mm×250 mm,5μm) column, and the column temperature was 30℃.The mobile phase was consisited of 0.1% phosphoric acid and methanol (25∶75).The flow rate was 1.0mL/min. The detection wavelength was 254nm. Result Emodin have a good linear relationship range in 8.4604~211.5100μg/mL(r=1.000 0 ,n=6),and chrysophanol have a good linear relationship range in 3.5237~88.0915μg/mL(r=1.000 0 ,n=6),RSD of precision、repeatability and stability test were all lower than 1.0%; The average recovery(RSD) were 99.72%(0.37%) and 99.78%(0.39%). Conclusion The method is specific, simple, time-saving and cost-saving,and can be used for the determination of free emodin and Chrysophanol in Quyan tincture.

Keywords:HPLC;Quyan Tincture;Emodin;Chrysophanol;Content  Determination

去炎酊是由重楼、大黄、红花、白芷、虎杖、紫草、草乌、独定子、马钱子、生南星、苦参等中药经渗漉制成的酊剂。有清热除湿、泻火解毒、活血化瘀、消肿止痛、消炎排脓之功效,主治跌打损伤、外伤感染、痈疽、疮疖、蚊虫叮咬、皮肤痒疹等。大黄为方中君药,具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经、利湿退黄,用于实热积滞便秘、血热吐衄、目赤咽肿、痈肿疔疮、肠痈腹痛、瘀血经闭、产后瘀阻、跌打损伤、湿热痢疾、黄疸尿赤、淋证,水肿,外治烧烫伤;虎杖具有利湿退黄、清热解毒、散瘀止痛、止咳化痰,用于实热黄疸、淋浊、带下、风湿痹痛、痈肿疮毒、水火烫伤、经闭、癥瘕、跌打损伤、肺热咳嗽[1]。现代药理研究表明,大黄有泻下、兴奋胃肠平滑肌、对消化道黏膜保护、抗病原微生物及抗炎、保护心脑血管、抗肿瘤、保肝利胆等[2]作用;虎杖有抗炎、抗病毒、抗菌、调血脂、抗血栓、改变血流变、扩张血管、保护心肌、抗氧化、抗肿瘤、改善阿尔茨海默病症状及预防艾滋病等[3]作用。去炎酊现行质量标准简单,没有对处方中任何一味中药进行含量测定。本文参照中国药典[1]及文献[4-12],建立了HPLC法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚含量的方法,为去炎酊的质量标准提升提供参考。

1 仪器与材料

1.1 仪器 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪(配有四元泵,自动进样器,紫外检测器,柱温箱,真空在线脱气机,LC solution工作站)(株式会社岛津制作所),AE240型电子天平(瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司)。

1.2 材料 去炎酊(曲靖市中医医院,批号: ZD2017040,ZD2017041,ZD2017042,ZD2017043,规格:60 mL/瓶);大黄素对照品(批号:110756-201512,含量:98.7%)、大黄酚对照品(批号:110796-201520,含量:99.2%),以上对照品均购置于中国食品药品检定研究院;乙腈(德国默克公司)为色谱纯;水为双蒸水;其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 溶液的制备

2.1.1 对照品溶液 精密称取大黄素和大黄酚对照品适量,用乙醇制成每1mL分别含大黄素和大黄酚423.020和176.183μg/mL的对照品溶液储备液,精密量取对照品储备液1mL,置10mL容量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,即得对照品使用液。

猜你喜欢

含量测定
高效液相色谱法测定阿苯达唑原料药的含量
HPLC法测定彝药火把花根中雷公藤甲素的含量
空气中氧气含量测定实验的改进与拓展