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微波消解-原子吸收法测定闽南陈年老萝卜干中金属元素含量※

2019-04-25黄红宣王小平陈育青蔡艺敏邹毅辉

中国中医药现代远程教育 2019年8期
关键词:萝卜干白萝卜金属元素

黄红宣 王小平 陈育青 蔡艺敏 邹毅辉

(漳州卫生职业学院药学系,福建 漳州 363000)

萝卜(Raphanus sativus L.),又名莱菔、罗菔,迄今已有千年的种植历史,味道甘美、营养丰富,含有蛋白质、脂肪、糖类、膳食纤维、维生素等多种营养成分,是一种药食两用的蔬菜,可生食、可做菜,还可加工成各种腌制产品和干制品,具有消食化滞、排除胀气、解毒清热、通便止血的功效[1]。

闽南陈年老萝卜干(下称老萝卜干)又称为老菜脯,是闽台、潮汕地区的传统特色食品。它选用优质的冬初出产的白萝卜,采用传统方法,加粗海盐腌制藏于老坛,经过多年自然陈放而成,其色泽乌黑发亮,风味独特,具有健脾开胃、消积去瘀、解毒解酒等特殊功效,能促进食欲、帮助消化。对于腹胀、腹泻、便秘、糖尿病、气喘、胆固醇过高等均有良好的食疗功效,其年代越久功效越显著,具有很高的食疗价值[2]。

食疗作用不仅和有机成分有关,还和金属元素及含量有密切关系。目前,已有文献报道关于萝卜中微量元素含量测定研究,但尚未见研究老萝卜干的金属元素含量的报道[3-6]。为深入了解老萝卜干食疗作用的物质基础,本文采用微波消解-原子吸收分光光度法测定老萝卜干中的 K、Ca、Mg、Na、Fe、Zn、Cu、Mn等 8种金属元素的含量,为进一步开发闽南特色老萝卜干提供依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器 A3 AFG原子吸收分光光度计(北京普析),WX-8000微波消解仪(上海屹尧),K、Ca、Mg、Na、Fe、Zn、Cu、Mn元素空心阴极灯(北京有色金属研究总院),Mettler-Toledo XSE205DU电子分析天平(瑞士),NBL423i电子天平(武汉艾德姆衡器),SZ-93A双重蒸馏水器(上海精密仪器),KQ-250DE数控超声波清洗器(昆山)。

1.2 材料 腌制年份为 3、4、5、15、20年的老萝卜干,购自福建漳浦县农贸市场,样品详细信息见表1。白萝卜购自漳州芗城区菜市场。白萝卜粉的制备:将购得的新鲜白萝卜切片,置于60℃鼓风干燥机中烘干,高速粉碎,制得粉末。K(批号 17084)、Ca(批号15061)、Mg(批号15061)、Na(批号17052)、Fe(批号17113)、Zn(批号14021)、Cu(批号17123)、Mn(批号13051) 标准储备液,1 g·L-1(中国计量科学研究院)。实验用水为重蒸馏水,浓硝酸(优级纯)。

表1 不同年份老萝卜干的样品信息

2 方法与结果

2.1 配制试验溶液

2.1.1 标准溶液的配制 量取 K、Ca、Mg、Na、Fe、Zn、Cu、Mn标准储备液,分别加入 2%硝酸配制成浓度(μg·mL-1)为100.000、8.000、2.000、1.000、4.000、1.000、2.500、1.000的各元素标准贮备液。

2.1.2 样品溶液的制备 精密称定各样品0.5 g,分别置于微波消解罐中,加入硝酸5.0 mL,旋紧外盖放入微波消解仪中,按照表2微波消解仪工作条件进行微波消解。消解完成后,冷却至室温,打开消解罐,置于赶酸仪中110℃赶酸至约0.5 mL,冷却后,转移到25.00 mL的容量瓶中,用2%硝酸少量多次洗涤消化罐,合并洗液并定容至刻度,得到样品溶液。

2.2 测试方法及仪器工作条件参数 采用火焰原子吸收分光光度法(FAAS) 依次对各样品进行 K、Ca、Mg、Na、Fe、Zn、Cu、Mn的含量测定,具体仪器工作参数见表3。如样品中金属元素含量超过标准曲线的线性范围,用2%硝酸稀释适当倍数后再进样测定。对同一试样进行3份平行试样测定,同时按同法做试剂空白试验。

表2 微波消解条件

表3 火焰原子吸收仪工作条件

2.3 标准曲线的绘制 取各金属元素标准贮备液,分别加2%硝酸配制成系列标准溶液,各金属元素标准溶液的浓度梯度(μg·mL-1)分别为K:0、20.000、40.000、80.000、100.000;Ca:0、1.000、2.000、5.000、8.000;Mg:0、0.250、0.500、1.000、2.000; Na:0、0.1000、 0.2000、0.500、1.000;Fe:0、0.500、1.000、2.000、4.000;Zn:0、0.100、0.200、0.500、1.000;Cu:0、0.500、1.000、1.500、2.500;Mn:0、0.100、0.200、0.500、1.000。

分别量取空白溶液及 K、Ca、Mg、Na、Fe、Zn、Cu、Mn各系列标准溶液,按照表3仪器测定条件测量吸光度,以吸光度(A)为纵坐标、浓度(C)为横坐标,绘制标准曲线。各元素的标准曲线及线性范围见表4。

表4 各元素标准曲线与相关系数表

2.4 精密度试验 分别量取 K、Ca、Mg、Na、Fe、Zn、Cu、Mn各元素标准液,按“2.2”的仪器工作条件,连续测定6次吸光度,以吸光度计算RSD分别为1.25%、0.86%、0.77%、0.56%、1.24%、1.82%、1.12%、0.28%。

2.5 重复性试验 取 15年的老萝卜干样品 6份,按“2.1.2”的方法制备供试品溶液,按“2.2”的仪器工作条件,分别测定 K、Ca、Mg、Na、Fe、Zn、Cu、Mn各金属元素的平均含量,结果各元素 RSD依次为:1.75%、1.88%、1.40%、2.14%、2.56%、1.38%、2.24%、0.92%。

2.6 回收率试验 称取已知含量的 15年老萝卜干样品0.25 g,分别加入一定量的 K、Ca、Mg、Na、Fe、Zn、Cu、Mn标准溶液,按“2.1.2”的方法制备供试品溶液,依法测定各金属元素含量,计算平均回收率,结果见表5。

表5 回收率实验结果 (n=3)

2.7 样品测定结果 分别取各年份老萝卜干样品和白萝卜粉,按“2.1.2”方法制备供试品溶液,按“2.2”仪器工作条件,分别测定 K、Ca、Mg、Na、Fe、Zn、Cu、Mn各元素,依据“2.3”标准曲线直接读数,乘以各元素的稀释倍数,计算各年份老萝卜干及白萝卜粉样品中 K、Ca、Mg、Na、Fe、Zn、Cu、Mn 的含量,结果见表6。

表6 样品中金属元素含量测定结果 (n=3)

3 讨论

人体含有14种必需的金属元素,其中四种宏量金属元素:Na、K、Mg、Ca,十种微量金属元素:Fe、Cu、Zn、Mn、Co、Mo、Cr、Sn、V、Ni,这些生命必需元素在生命体内承担着各种各样的功能,与人体的健康密切相关[7]。食疗是中国人的传统习惯和养生行为,实验结果表明老萝卜干中所含8种元素均为人体必需的金属元素。其中,钾、镁和锰等元素含量丰富,而这些元素能有效帮助消化、促进糖、脂肪和蛋白质代谢[8-10]。这也印证了民间关于老萝卜干能促进食欲、帮助消化、消脂、降胆固醇等食疗功效的说法,是一种极具开发和利用价值的药食两用佳品,为进一步开发和合理利用老萝卜干提供了理论依据。

实验结果表明,同一种金属元素在不同年份老萝卜干中的含量虽存在一定差异,但金属元素含量与储存时间之间并未发现相关性,而可能与萝卜来源、腌制年份、储存方法等不同有关。民间关于老萝卜干年代越久功效越显著的说法,还需从有机成分、微生物等方面进行进一步研究。

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