邓述培 徐红柳 肖立青 苏卫汉 唐玉霜 谭丽娟

(湖南省有色地质勘查研究院测试中心，长沙 410003)

前言

X射线荧光光谱分析仪是大型的精密分析仪器，作为一种重要的分析手段。其价格昂贵，高精度、高灵敏度、无损、多元素同时测定、测试含量范围广、准确性和快速自动化分析等优点，不仅广泛应用于钢铁、地质、冶金、矿山、水泥工业、陶瓷工业、石油、食品、商检等领域。还成为新材料的研制开发，物矿资源的勘探利用、环境保护、医药护理、文物鉴定等领域起着举足轻重的作用[1-3]。

日本理学公司生产的ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱分析仪为上照式端窗型单道扫描仪，配备LiF200、PeT、Ge、RX25、RX45共五块晶体，性能优越，高精密度以及低检出限，可实现从N～U的所有元素的定量分析，可提供百万分之一的检出限，也可以用于定性分析测试盲矿石样品，为化学分析测试提供辅助手段。可适用于液体、固体和粉末样品。全国很多家单位，如有色局、地勘局、水泥厂、大学、耐火材料公司、中石化、钢铁公司等180多家拥有理学的仪器设备。有关ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱分析仪的故障分析与处理，近年也有报道[4-6]，但由于每个单位测试的样品性质不同，出现的故障也不同。

本实验室主要用于粉末压片法测试化探样品的Cu、Pb、Zn、Co、Ni、V 、Cr、Mn、P、Ti、Rb、Sr等元素的分析，熔片法测试主含量SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、MnO、P2O5、CaO、MgO、K2O、Na2O以及基分样品中锡、铁等元素的测定。由于仪器长期处于运行状态，因此偶有故障发生，为了保证仪器设备的正常运转且生产不受影响，必须加强仪器设备的保养和维修管理，出现故障时我们必须立刻进行维修。现将日常保养和几例故障维修实例介绍如下，以供同行参考。

1 日常维护与检查

1.1 P10气体的更换步骤及其注意事项

在10个大气压(1 MPa)时，更换新气以预防杂质进入分析仪器的内部，气体更换的步骤为：

1)设定20 kV/2 mA的高压，关闭X射线管；

2)将分光室介质设置为大气状态；

3)关闭气瓶阀门，取下减压阀；

4)将旧的P10气瓶进行更换；

5)冲洗气瓶接口：快速打开气瓶主阀并迅速关闭；

6)安装减压阀，同时打开主阀门，并检查二次压力为0.7×105～0.8×105Pa (通常为0.75×105Pa)；

7)启动X射线光谱仪，把光室设定为真空状态(并通过ZSX软件对P10气流量进行查看，数值大约为12.0 mL/min)；

8)开启X射线管，仪器稳定2 h后对PHA进行校正。

1.2 X射线管老化

如果主机停机超过了一天，则需要对X射线管进行老化处理。

1)手动老化

开机后打开ZSX软件并按以下顺序进行操作：升高仪器高压，由20 kV/2 mA升至50 kV/40 mA，具体步骤为：

20 kV/2 mA→30 kV/10 mA→40 kV/10 mA→40 kV/20 mA→50 kV/30 mA→50 kV/40 mA。

如果停机时间范围在24～100 h，那么每步停留时间为1 min。如停机时间大于100 h，那么每步停留时间则为5 min。

2)自动老化

运行ZSX 软件，在“自动运行”栏设定X射线管老化电压电流为“50 kV，40 mA”，在“开始”菜单栏选择打开X射线管，稳定20 min以上后，点击“老化”复选框后开始运行，仪器自动对X射线管进行老化。

1.3 水过滤器更换

若水流量变低，安全回路动作，导致高压无法打开，此时需将水过滤器进行更换。更换的周期与水的质量有关，通常做法是每年更换一次。

1)将高压设定为20 kV/2 mA，然后关闭X射线管；

2)将水冷机阀门关闭；

3)把水过滤器取出，并将过滤器仔细清洗或者直接更换新的过滤器，并重新安装好；

4)将水冷机阀门打开，并对漏水情况进行检查；

5)启动X射线管，并进行正常分析。

1.4 日常需要检查的一些项目

1)内外循环水

内循环水需要定期检查电导率是否正常，有无漏水现象以及水流量是否正常(范围约3～5 L/min)，同时，由外置水冷机提供外循环水，因此，要检查外循环水水流量是否正常(范围约1～4 L/min)、室外风机是否正常工作；一旦灰尘堵塞了散热片，就会造成水冷机启动过热保护程序，为保证冷媒低压或高压正常，每半年更换一次循环水，并清洗室外机。

2)P10 气体

二次压力应在0.7×105～0.8×105Pa，P10气体的流量是应在5.0～12.5 mL/min，钢瓶压力大于10个大气压(1 MPa)。

3)分光室真空度

当真空度超过100 Pa，为保护X光管，仪器高压会自行关闭。需要对仪器的真空度进行观察，保证其压力低于100 Pa。

4)仪器箱体内部温度

正常值约为36.5 ℃，环境温度为15～28 ℃，湿度小于75%。

5)真空泵会通过分光室、管道和样品室将粉尘吸入泵内，污染泵油，泵的抽力降低。因此，需要定期将气镇阀打开，排除泵中的水分，每次达6 h，同时每半年更换泵油和油过滤器。

2 常见故障分析

2.1 光谱仪真空度问题

1)故障表现

分光室真空只能抽到500 Pa，初始化不能通过。

2)故障分析处理

结合本实验室使用情况，认为造成光谱仪真空度下降的因素主要有以下几点：(1)排除人为原因的故障，观察 P10气流量状态(正常状态范围约为5.0～12.5 mL/min)，发现抽真空状态下的P10气流量小于空气状态的P10气流量(5.0 mL/min以上)，由此可判断真空度不良是由于窗口膜破损内部泄漏导致的。(2)真空泵油长时间使用，泵的内部积留污染杂质和水汽，导致泵油浑浊(与副泵比较，明显的浑浊，在未开机前油是白色的)。处理：关机后把主泵油倒出来，用乙醚少量多次地冲洗泵内，取下泵头过滤器，用酒精清洗，再用微波器清洗内部。重新加入由厂家配备的高速真空泵油。(3)本实验室采用粉末压片制样的方法对样品进行前处理，制成的样品表面会残留粉末，随着使用时间的推移，积累的粉末会污染“O”型密封圈(图1)，导致密封效果下降，这种故障出现的频率最高。处理：由于初始化无法通过，因此只能关闭仪器电源，手动放掉分光室的气体，将样品室拆下，拉出来，清理里面的灰尘，取下各“O”型环，用酒精纱布擦拭干净(注意不能用卫生纸，会残留纸屑)，仔细查看是否有老化、开裂、变形，没有问题后在各环上涂抹一点真空密封脂。再将预抽真空室各部分清理干净，样品转换台上的灰层清理干净。从进样处的ASC卡盘V型圈处(图2)，用蘸了酒精的纱布伸进去擦拭周围，直至纱布变白没有灰尘为止。取下机械手臂的“O”型圈，同样用酒精擦拭。所有的配件还原。重新开启仪器电源，进行光谱仪初始化工作。真空度很快就下降到20 Pa以下了，说明分光室真空度故障修复。

图1 样品室投入口“O”型环Figure 1 "O" ring of sample chamber input port.

图2 机械手ASC卡盘V型圈Figure 2 V chuck of ASC chuck for manipulator.

2.2 样品传送系统发生故障

1)故障现象

在样品室样品交换旋转超时时，样品不能正常交换分析。

2)故障分析处理

出现这类故障主要有以下几种原因：(1)卡样。由于样品托盘、样品盒长时间不进行清洁导致污染严重，分析时样品托盘和样品盒发生粘连，导致未随托杆下降，造成样品托盘被卡在样品室内，在样品交换时，两个样品托盘重叠在一起，致使样品交换不成功。所以对样品托盘、样品盒定期用无水乙醇进行清洁(见图3)。(2)粉末压片样品污染。脱落的粉末在样品室内逐渐积累增多，导致摩擦力增大，从而使得旋转困难，最终使得样品没有在规定时间内旋转至指定位置，仪器出现超时报警现象。所以要用吸耳球清洁干净粉末压片样品表面后再放入样品盒，并且定期打开样品室，进行样品室维护工作，清洁传送系统转盘、样品室密封圈。样品托盘清洁后放入，注意区别上部和底部(见图4)。

图3 样品室托盘和“O”型环Figure 3 Tray of sample room and "O" ring.

图4 样品室托盘的上部和底部Figure 4 Top and bottom of tray in sample room.

2.3 内循环水系统故障

1)故障现象

开机时内循环水压过低报警，或者在测试过程中光管自动保护关闭，观察水压过低。

2)故障分析处理

内循环水的压力通常在安装时设在0.30～0.50 MPa，观察压力表，压力下降到0.10 MPa。首先，调节水流量调节阀，有几次调节可以增加压力，故障解除。后来调节阀不能增加压力，就调节水泵头部的调压螺丝，如果再没有反应，则判断是水泵的性能下降。更换新的水泵，水压上升，将其调节到0.35 MPa，故障消失。

3 结语

好的设备也需要操作者精心操作、定期维护清理，才能提高仪器的使用寿命。波长色散X射线荧光光谱仪是集合了机械、光学、电学、自动化控制等多种领域功能的一种大型精密分析仪器。在进行故障维修的过程中，仪器管理员要结合实验室的使用情况、环境因素和常见的故障类型对光谱仪的故障原因进行分析，每次维护做好详细的记载，经过长时间的跟踪，总结出一套适合本单位的X射线荧光光谱仪操作和维护技巧，进而准确、有效地提出维修方案，使仪器能够更好地工作。