李德鑫 高禾

（重庆市计量质量检测研究院第六分院，重庆 408000）

在程序温度下对样品的温度与质量的变化情况进行测量的一切为热重分析仪，该设备在测量过程中主要是对质量与温度这两个参数进行分析的。本文是通过对典型的两种热重分析仪进行了计量检定和校准，进而得出相关的结论，为用户的实际应用提供一些参考意见。

一、仪器与材料的选择

仪器的选择：本文在进行实验过程中，选择的设备分别是来自美国与德国两家公司的Q500型与209F3型热重分析仪。

材料的选择：在对材料进行选择时，主要包括不锈钢砝码、铁磁性材料、金属熔点和熔化焓标准物质。

二、结果与讨论

在测量过程中对热重分析仪产生影响的因素有很多，比如质量的重复性与基线偏移等，同时也会水受到温度变化的影响。下面就对影响测量结果的相关内容进行明确：

在测定过程中对质量零点漂移、质量基线漂移、质量重复性、升温速率示值误差的计量性能为0.05mg以下、0.2mg以下、0.001m0+0.004mg以下、-3%~3%之间。

（一）质量零点漂移

在温度恒定的情况下，对热重分析仪对样品的质量进行测量，并对其变化进行分析。在温度恒定的情况下，当对质量的测量结果进行分析时，会发下其稳定性会影响计量性能的精准度。因此在相关规定的要求下，将空坩埚保持在50度的环境中30分钟，然后求得质量零点漂移值（极大值-极小值）。如果仪器在检测前的预热不合理或者载气量存在不稳的情况，就会对零点漂移值造成极大影响。仪器性能的好坏会直接受到改值的影响，越小这说明仪器的性能越好。通过实验发现，零点漂移值的结果符合要求[1]。

（二）质量基线漂移

在保持一定的温速率下，利用热重分析仪对样品进行测量，并对其质量进行观察，从而对组分含量进行确定。所以在测量过程中基于升温条件下，相关量值的精准度会受到测量结果的影响。同样需要将空坩埚的温度进行升高，并且由25-500度，这样对其中100度以上500度以下的测量结果进行分析，这时就可以计算得出质量基线漂移值（极大值-极小值）。气体对流与浮力效应等都会影响该值的准确性。通过分析发现型号为Q500的热重分析仪的基线漂移较小。在进行测量工作时，需要在温度恒定的情况下，在空坩埚的利用下，对基线进行测量。在本次实验中发现，两种仪器均符合相关技术要求[2]。

（三）质量测量的准确度和重复性

组分含量测定的准确性会受到质量测量结果的影响，所以就要对仪器进行阶段性的校准。在对仪器进行校准时，可以通过厂家提供的金属球完成，该方法只能对质量较大的仪器起到一定的校准作用，但是当质量较小时，就无法确保测量的准确性[3]。如果厂家提供的砝码质量存在一些问题，也会度测量结果的准确性造成一定影响。下面为质量测量的准确度和重复性检定和校准结果：

Q500的砝码标称值分别为1mg、10mg、20mg；砝码质量修正值分别为 1.002mg、9.999mg、20.002mg；结果 1与 2分别为 1.011mg、10.022mg、20.030mg，1.008mg、10.024mg、20.025mg；重复性分别为0.003mg、0.002mg、0.005mg；重复性限值分别为0.005mg、0.014mg、0.024mg；平均值分别为1.010mg、10.023mg、20.028mg；示值误差分别为0.007mg、0.024mg、0.025mg；最大允许误差分别为0.020mg、0.031mg、0.040mg。

209F3的砝码标称值分别为1mg、10mg、20mg；砝码质量修正值分别为1.002mg、9.999mg、20.002mg；结果1与2的值分别为1.008mg、10.008mg、20.010mg,1.009mg、10.011mg、20.012mg；重复性分别为0.001mg、0.001mg、0.002mg；重复性限值分别为0.004mg、0.013mg、0.023mg；平均值分别为1.008mg、10.011mg、20.011mg；示值误差分别为0.005mg、0.010mg、0.008mg；最大允许误差分别为0.020mg、0.031mg、0.041mg。

通过上述数据的分析，发现在Q500对1mg的砝码进行测量时，测量值有误差，重复性误差需要对两次测量的差进行计算，平均值与修正值之间的差为误差值。在两种仪器的应用下，对3个砝码进行测量，发现测量结果重复性和示值误差都能符合相关规定。

（四）升温速率的准确度

在测量中对速率进行明确为10℃·min-1，温度则要从25℃升高到500℃，然后在对升温速率的示值误差进行计算时需按照下面的公式进行：

在该公式中，Δv、T35、T0、t、v分别为程序升温速率示值误差、35min时样品温度、开始计 时样品温度、计时时间间隔、升温速率。同实验发现两种热重分析仪的示值误差均在规定范围内。

三、结语

热重分析仪在人们的生活与工作中发挥着重要作用，所以就要不断提升热重分析仪的计量准确性，这样才能提升其工作质量与效率。本文对仪器与材料的选择进行介绍，并对实验结果进行分析，通过分析发现热重分析仪的各项指标均能满足相关要求。热重分析仪的计量检定和校准是提升仪器检测准确度的重要手段，通过这样的方式能有效提升其服务质量与效率。