李蒙 王新 张永强 王俭 徐哲 张平辉

摘要：

通过热模拟，微观组织观察等试验研究了Mg7Gd3Y1Nd2Zn0.5Zr合金在高温下的热变形行为。结果发现：在变形过程中，晶界上的块状14H型LPSO结构相会垂直于压缩方向分布;随着变形温度的降低、变形速率的减小和变形量的增加，晶粒内部的针状14H型LPSO结构相不断增多;合金的热变形激活能为290.39 kJ/mol;在变形过程中，晶界上的块状14H型LPSO结构相可以起到诱导动态再结晶的作用。

关键词：

LPSO结构相; 热模拟; 动态再结晶

中图分类号： TG 146.22 文献标志码： A

Study on Hot Deformation Behavior of Mg-7Gd-3Y-1Nd-2Zn-0.5Zr Alloy at Elevated Temperature

LI Meng WANG Xin ZHANG Yongqiang WANG Jian XU Zhe ZHANG Pinghui1，2

（1.Baoti Group Co.， Ltd.， Baoji 721014， China; 2.Baoji Titanium Industry Co.， Ltd.， Baoji 721014， China）

Abstract：

The hot deformation behavior of Mg-7Gd-3Y-1Nd-2Zn-0.5Zr alloy at elevated temperature was investigated by means of thermal simulation and microstructure observation.The results showed that the block-like 14H LPSO phases on grain boundaries are perpendicular to the direction of compression，and the block-like 14H LPSO phases can play the role of inducing dynamic recrystallization.Besides，the acicular 14H LPSO phases are increased with decreasing the temperatures，reducing the deformation rate as well as enhancing the strain.In addition，the deformation energy of alloy is 290.39 kJ/mol.Furthermore， in the process of deformation，the block-like 14H type LPSO structure on the grain boundary can play a role in inducing dynamic recrystallization.

Keywords：

LPSO structural phase; thermal simulation; dynamic recrystallization

由于鎂合金具有密度小，比强度和比刚度高，阻尼性能优良等一系列优点，被广泛应用于航空航天领域，汽车工业及“3C”产业中[1-3]。通常情况下，镁合金在变形前都要进行均匀化热处理，传统的MgAl系，MgZn系及MgRE系合金均匀化热处理后，微观组织中除了αMg基体外，没有其他相存在。这类合金在塑性变形过程中微观组织发生的主要变化是出现动态再结晶现象。近期的研究发现，在MgREZn系合金组织中存在多种长周期有序相（以下简称LPSO结构相），包括6H，10H，14H，18R和24R型。MgREZn系合金经均匀化热处理后，一般会产生14H型LPSO结构相，并且14H型LPSO结构相具有较高的热稳定性，升高温度或者延长保温时间都使其很难回溶于基体中，在变形前以第二相的形式存在于组织中。因此，含有LPSO结构相的MgREZn系合金在高温下的塑性变形行为不同于传统的镁合金，研究这类合金的热变形行为具有重要的理论和实际意义。

目前，对含有LPSO结构相的MgREZn系合金热变形行为的研究很少，并且部分研究结果还存在争议。LPSO结构相在塑性变形过程中主要通过自身发生剪切变形及促使非基面滑移系的出现来协调变形。Shao和Kim等[4-5]研究表明，存在于Mg97Zn1Y2（原子分数，%）合金中的18R型LPSO结构相可以在塑性变形过程中发生剪切变形。LPSO结构相发生剪切变形的实质是同号或异号全位错偶在基面上的滑移[6-7]。Matsuda等[7]对Mg97Zn1Y2合金中的位错结构进行了研究，发现LPSO结构相存在的晶粒中没有在基面上出现<a>位错，但是出现了大量的<a+c>位错，他们认为LPSO结构相可以增加基面滑移系的临界剪切应力，从而可以阻碍基面滑移系的启动，促使锥面滑移系开启。Kim等[5]研究Mg97Zn1Y2合金时，也在一级锥面上发现了<a+c>位错。Shao等[8]研究表明，在Mg9Gd3Y2Zn0.5Zr（质量分数，%，下同）合金中出现均匀分布并且细小的14H型LPSO结构相，有利于合金动态再结晶的发生。LYU等[9]认为层片状的14H型LPSO结构相会阻碍合金动态再结晶的进行，同时会阻碍动态再结晶晶粒的长大。Matsuda等[10]在研究Mg97Zn1Y2合金中的LPSO结构相与{101—2}拉伸孪晶的相互作用时发现，18R型LPSO结构相可以阻碍{101—2}拉伸孪晶的长大。Kishida等[11]研究了含有LPSO结构相的MgAlGd合金的变形行为，发现当LPSO结构相平行于基面时，可以通过{112—1}面上的拉伸孪晶进行变形。此外，由于LPSO结构相在塑性变形后的分布具有明显的取向性，一般会使合金的力学性能表现出很强的各向异性。

基于以上分析，本文以含有14H型LPSO结构相的Mg7Gd3Y1Nd2Zn0.5Zr合金为试验材料，采用热模拟的方法研究含有LPSO结构相的MgREZn系合金的热变形行为。

1 试验方法

本文所用合金成分为Mg7Gd3Y1Nd2Zn

0.5Zr。熔炼合金时采用电磁感应对钢制坩埚进行加热，Mg，Gd，Y，Nd和Zn以纯金属的形式加入，Zr以Mg30Zr中间合金的形式加入。在熔炼过程中为防止镁液的氧化，采用Ar进行氣体保护。

热变形前用马弗炉对试样进行双级均匀化热处理，工艺为4 890 ℃×24 h+500 ℃×32 h。采用Gleeb1500热模拟试验机进行热模拟试验。热压缩前，在试样两端黏贴导电石墨，同时在试样表面焊上热电偶，热压缩前试样尺寸为10 mm×15 mm，热压缩示意图如图1所示。变形温度为400～480 ℃，变形速率分别为2，0.2，0.02和0.002 s-1，变形量分别为20%，40%，60%，80%。压缩前试样在变形温度下保温3 min，压缩后立即淬火以保留高温变形组织。

图1 热压缩示意图

Fig.1 Schematic diagram of hot compression

采用金相显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对试样的微观组织进行观察。TEM试样双喷参数：双喷液为2%高氯酸+98%酒精（体积分数，%），温度为-55～-40 ℃，电流为10 mA，双喷后采用离子减薄仪去掉样品表面的氧化膜及脏物。

2 试验结果

2.1 双级均匀化热处理后的组织

从图2（a）中可以看出均匀化热处理后，试验合金的微观组织由αMg基体和晶界上的块状LPSO结构相组成。从图2（b）和2（c）中可以看出，这种块状LPSO结构相属于14H型，并且这种块状14H型LPSO结构相中富集了RE和Zn。

图2 合金经过双级均匀化热处理后的微观组织

Fig.2 Microstructure of alloy after two-stage homogenization heat treatment

2.2 流变应力应变曲线

图3为试验合金在不同应变速率下热压缩后的流变应

力应变曲线。从图3中可以看出，这些流变应力应变曲线有两个相同的特征：（1） 在变形初始阶段，流变应力随着应变的增大而升高，当应力达到峰值后，流变应力应变曲线进入稳态阶段;（2） 流变应力随着应变速率的降低和温度的升高而减小。当应变速率为0.002 s-1和2 s-1时，如图3（a）和3（d）所示，流变应力应变曲线比较平滑;当应变速率为0.02 s-1和0.2 s-1时，如图3（b）和3（c）所示，流变应力应变曲线出现了明显的锯齿形曲线。一般认为产生这种现象的原因是动态再结晶与加工硬化反复作用的结果。此外，在变形温度为480 ℃，应变速率为2 s-1时，出现了流变应力失稳现象，这是由于变形温度过高，加之变形热的作用，使LPSO结构相产生了过烧而导致的。

2.4 变形过程中合金的微观组织

2.4.1 变形温度对合金组织的影响

图6为在变形速率为0.02 s-1，变形温度分别为480，440和400 ℃时的合金的变形组织。从图6中可以看出，热压缩后晶界上的块状14H型LPSO结构相垂直于压缩方向被拉长，并且随着温度的降低，变形晶粒内部的针状14H型LPSO结构相逐渐增多。

图4 合金流变应力，应变速率和变形温度之间的关系

Fig.4 Relationship between the flow stress，strain rate and temperature

图5 lnZ-ln[sinh（ασ）]的关系图

Fig.5 Relation graph of lnZ-ln[sinh（ασ）]

2.4.2 应变速率对合金组织的影响

图7为变形温度为440 ℃，变形量为60%的条件下，应变速率对合金变形组织的影响。变形组织的相同点是在晶界上的块状14H型LPSO结构相均呈条状并垂直于压缩方向分布，在αMg基体中分布着

相互平行的针状14型LPSO结构相。但是，随着应变速率的降低，αMg基体中的针状14型LPSO结构相逐渐增多。

2.4.3 变形量对合金组织的影响

图8为变形温度为440 ℃，应变速率为0.02 s-1，变形量分别为20%，40%，60%和80%条件下的合金的变形组织。

当变形量为20%时，合金的变形组织和均匀化热处理后的组织类似，但是由于温度较低，晶粒内部出现了许多针状14H型LPSO结构相（见图8（a））。当变形量增加至40%时，晶粒内部的针状14H型LPSO结构相发生了明显的剪切变形，且含量逐渐增加，见图8（b）。变形量为60%时，晶界上的块状14H型LPSO结构相被破碎，同时在晶粒内部发生剪切变形的针状14H型LPSO结构相增多，见图8（c）。当变形量进一步增加至80%时，晶界上的块状14H型LPSO结构相被破碎，而晶粒内部的针状14H型LPSO结构相基本沿垂直于压缩方向分布（图8（d））。

图6 合金在不同温度热压缩后的微观组织（ε·=0.2 s-1）

Fig.6 Microstructures of alloy compressed at various temperatures（ε·=0.2 s-1）

2.4.4 LPSO结构相对合金动态再结晶行为的影响

图9为变形温度为440 ℃，应变速率为0.002 s-1，变形量为60%条件下，合金变形组织的背散射电子照片，取向成像图和不同角度晶界的IQ图。从图9（a）和（b）中可以看出，微观组织内出现了变形晶粒和动态再结晶晶粒组成的混晶组织，变形晶粒垂直于压缩方向被拉长，细小的等轴状动态再结晶晶粒分布在变形晶粒的晶界附近;同时，可以看到在块状14H型LPSO结构相周围，动态再结晶晶粒所占的比例较大，动态再结晶晶粒尺寸较小（如图9（b）中的黑色箭头所示），而其他区域，动态再结晶晶粒所占比例较小，且动态再结晶晶粒尺寸较大（如黑色圆圈所示）。从晶界取向差的IQ图中可知，微观组织内同时存在<5°，5°～15°和>15°三种晶界，前两种晶界主要出现在变形晶粒内部，而最后一种晶界主要出现在发生动态再结晶的区域。<5°和5°～15°的晶界属于小角度晶界，>15°的晶界属于大角度晶界，并且小角度晶界是由位错构成的。由于变形晶粒内部存在着大量的位错，这些位错容易形成取向差小于15°的亚晶界，从而小角度晶界主要分布在变形晶粒内部（图9（c））。结合块状LPSO结构相附近的动态再结晶晶粒的比例及尺寸，可以认为块状LPSO结构相能够起到诱导合金发生动态再结晶的作用。在塑性变形过程中，块状LPSO结构相可以阻碍位错运动，从而在块状LPSO结构相周围形成一个变形区，该变形区内的位错密度较高，动态再结晶优先在变形区内形核和长大。

為进一步证明块状LPSO结构相对动态再结晶的影响，采用Zn含量不同的试验合金在相同的条件下进行热压缩试验，因为Zn含量不同，所以块状LPSO结构相的体积分数不同。对应的流变应力应变曲线如图10所示。从图10中可以看出，ε<0.2时，加工硬化作用和动态再结晶引起的软化作用相互竞争，随着Zn含量的增加，流变应力的变化趋势是先减小后增大;ε>0.2时，动态再结晶引起的软化作用占据主导作用，并且随着Zn含量的增加，软化速度加快。因此，可以说明块状14H型LPSO结构相可以诱导动态再结晶。

3 结 论

（1） 从流变应力应变曲线可以看出，当应变速率和变形量不变时，随着变形温度的升高，流变应力逐渐下降;当变形温度和变形量不变时，随着应变速率的增加，流变应力逐渐升高。

（2） 块状LPSO结构相的显微硬度（85～90，HV）比αMg基体的硬度高，从而导致合金在热变形过程中具有较高的热变形激活能，达290.39 kJ/mol。合金的本构方程可表示为ε·=3.897×1019[sinh（0.009 8│σ│）]6.193 6exp[-290 390/8.314T）]。

图7 不同应变速率下的变形组织（T=440 ℃，ε=60%）

Fig.7 As-deformed microstructures in different strain rates（T=440 ℃，ε=60%）

图8 不同变形量下的变形组织（T=440 ℃，ε·=0.02 s-1）

Fig.8 As-deformed microstructures in different deformation（T=440 ℃，ε·=0.02 s-1）

图9 压缩变形后微观组织分析

Fig.9 Analysis of microstructure after compressive deformation

图10 Zn含量对流变应力-应变曲线的影响（T=480 ℃，ε·=0.02 s-1，ε=60%）

Fig.10 Effect of Zn content on the flow stress-strain curves（T=480 ℃，ε·=0.02 s-1，ε=60%）

（3） 随着变形温度和应变速率的降低，晶粒内部的针状LPSO结构相增多，并且与压缩方向呈一定的角度分布。变形后，晶界上网状LPSO结构相变成条状并与压缩方向呈一定的角度，变形晶粒内部的针状LPSO结构相分布较复杂，有的与压缩方向呈一定的角度，有的垂直于压缩方向。

（4） 针状LPSO结构相的存在降低了热变形过程中的流变应力。热压缩后，块状LPSO结构相基本分布在动态再结晶区，而针状LPSO结构相基本分布在变形晶粒中。

参考文献：

[1] XU C，ZHENG M Y，XU S W，et al.Microstructure and mechanical properties of rolled sheets of Mg-Gd-Y-Zn-Zr alloy：as-cast versus as-homogenized[J].Journal of Alloys and Compounds，2012，528：40-44.

[2] BI G L，LI Y D，ZANG S J，et al.Microstructure，mechanical and corrosion properties of Mg-2Dy-xZn（x= 0，0.1，0.5 and 1 at.%） alloys[J].Journal of Magnesium and Alloys，2014，2（1）：64-71.

[3] HUANG Y D，GAN W M，KAINER K U，et al.Role of multi-microalloying by rare earth elements in ductilization of magnesium alloys[J].Journal of Magnesium and Alloys，2014，2（1）：1-7.

[4] SHAO X H，YANG Z Q，MA X L.Strengthening and toughening mechanisms in Mg-Zn-Y alloy with a long period stacking ordered structure[J].Acta Materialia，2010，58（14）：4760-4771.

[5] KIM J K，SANDLBES S，RAABE D.On the room temperature deformation mechanisms of a Mg-Y-Zn alloy with long-period-stacking-ordered structures[J].Acta Materialia，2015，82：414-423.

[6] OORBE E，GARCS G，PREZ P，et al.Effect of the LPSO volume fraction on the microstructure and mechanical properties of Mg-Y2x-Znx alloys[J].Journal of Materials Science，2012，47（2）：1085-1093.

[7] MATSUDA M，ANDO S，NISHIDA M.Dislocation structure in rapidly solidified Mg97Zn1Y2 alloy with long period stacking order phase[J].Materials Transactions，2005，46（2）：361-364.

[8] SHAO Z W，ZHU X R，WANG R，et al.Hot deformation and processing map of as-homogenized Mg-9Gd-3Y-2Zn-0.5Zr alloy[J].Materials & Design，2013，51：826-832.

[9] LYU B J，PENG J，ZHU L L，et al.The effect of 14H LPSO phase on dynamic recrystallization behavior and hot workability of Mg-2.0Zn-0.3Zr-5.8Y alloy[J].Materials Science and Engineering：A，2014，599：150-159.

[10] MATSUDA M，LI S，KAWAMURA Y，et al.Interaction between long period stacking order phase and deformation twin in rapidly solidified Mg97Zn1Y2 alloy[J].Materials Science and Engineering：A，2004，386（1/2）：447-452.

[11] KISHIDA K，INOUE A，YOKOBAYASHI H，et al.Deformation twinning in a Mg-Al-Gd ternary alloy containing precipitates with a long-period stacking-ordered（LPSO） structure[J].Scripta Materialia，2014，89：25-28.