吴立毅，王文民，赵晓霞，柳瑶磊

（赤峰山金红岭有色矿业有限责任公司，内蒙古 赤峰 025450）

红岭矿业公司是一家及采、选为一体的大型矿山，日处理原矿石5000t。原矿石品位的准确化验在探矿增储、金属平衡、选矿工艺优化等方面具有重要意义。

原矿石中主要有价元素包括：铅、锌、铜等。测定方法有极谱法、EDTA容量法、火焰原子吸收法、特定物质比色法等。

根据方法比较及设备的实际情况，结合自己的工作经验判断，火焰原子吸收法在劳动强度，环境效益，准确度、精密度方面具有明显的优势，且操作简单、易于掌握、便于推广应用。

所以采用火焰原子吸收法测定红岭矿业公司原矿石中的铅、锌、铜元素。

1 实验原理

火焰原子吸收法主要利用各元素的原子蒸汽对光选择吸收的特性,对试样样品中微量组分的分析,分析过程中会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱[1],根据朗伯比尔定律可以定量计算出待测溶液中元素的含量。

2 实验用品

2.1 实验仪器与试剂

TAS-990火焰原子吸收分光光度计（普析通用）；铅、锌、铜空心阴极灯；高纯乙炔；空气压缩机、万分之一电子天平、分析纯盐酸、硝酸、铅、锌、铜标准储备液（1g/L;10%盐酸介质），RO水。

2.2 仪器工作条件仪器工作条件

如表1所示。

表1

校正方法选择标准曲线模式，曲线方程铅、铜元素选择一次[C]=k1[C]+k0模式。而锌的曲线方程选择[C]=k2[A]2+k1[c]+k0模式。由于锌元素为非正常的Z-M分裂[2]，用锌系列标准溶液制作的标准曲线在较低浓度时即发生弯曲。

在过最高吸光度的拐点之前，吸收曲线呈现单边上升的良好的二次曲线关系[3]。由此可以建立一个浓度范围在0-8ug/ml的二次工作曲线。

2.3 样品分析

准确称取矿样0.2g，至于100ml的烧杯中，加入少量水润湿，加入20ml浓盐酸，加盖表面皿，放于电热板上加热溶解，待溶液微沸1分钟左右，加入5ml浓硝酸，加热蒸干至湿盐状，取下，加入10ml浓盐酸，用水冲洗杯壁，加热至盐类完全溶解，放置于冷却水槽中。

冷却后，定容于100ml容量瓶中。摇匀，静置30分钟，以备测定。

2.4 标准系列溶液的配制

取10ml 1.0g/L的混合标准储备液用10%的盐酸定容至100ml，此母液溶液浓度为100ug/ml。分别吸取1ml、2ml、4ml、6ml、8ml的母液用10%盐酸定容至100ml摇匀。

空白液为10%的盐酸溶液。这样0ug/ml，1ug/ml、,2ug/ml、4ug/ml、6ug/ml、8ug/ml的系列标液就制备完成，根据工作条件使用原子吸收进行测定。

3 实验结果

3.1 火焰原子吸收的精密度与准确性

表2 火焰原子吸收法的精密度与准确度（n=4）

准确称取0.2g原矿石样品，根据实验方法，同步加入标准溶液进行回收率测试，用加标回收率反映方法的准确性，通过4次测定样品反映该方法的精密度。结果如表2所示。

4 讨论

测定结果完全满足矿山生产对原矿石测定品位准确性的要求。此外，在生产实践过程发现，由于原矿石品位随地质性质变化也会发生相应的变化。

样品浓度超出系列溶液浓度范围的情况时有发生，为避免此类情况导致的锌品位测定失准，可将原矿石进行倍一法稀释。即在一个样品测定的同时，测定该样品做一倍稀释的浓度，比较结果。若果浓度呈现正常比例，则说明落在线性范围内。如果浓度出现异常，可进行高倍数稀释，直至待测浓度处于检测范围之内。

5 结论

采用盐酸硝酸体系一次溶样，以10%盐酸作为介质，火焰原子吸收法可实现铅、锌、铜元素的连续测定，操作简单，准确性高，适合多金属原矿石元素的连续测定。