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天然橡胶生胶杂质含量检测的精密度和不确定度分析

2018-07-21李开鹏

橡胶科技 2018年6期
关键词:生胶精密度杂质

李开鹏

(海南省产品质量监督检验所,海南 海口 570203)

杂质含量是天然橡胶(NR)生胶重要的检测项目之一,GB/T 8086—2008《天然生胶 杂质含量的测定》规定了NR生胶杂质含量的检测方法,即用溶剂将试样全部溶解,滤除溶液,将杂质保留在过滤筛上,烘干,称质量,计算得到杂质含量。GB/T 8086—2008还提供了杂质含量检测重复性、再现性参考值和精密度使用指南,为评价检测数据的一致性提供了重要的数据支撑。

精密度和不确定度是两个不同概念[1-3]。精密度是指相同条件下多次检测结果之间的相符程度,可以表征检测结果的一致性。精密度常用偏差表示,偏差越小,说明精密度越大[2-4]。不确定度分为随机效应导致的分量(urd)和系统效应导致的分量(usys),以数值形式表征检测结果的分散性[3-5]。

不确定度的评定已成为中国合格评定国家认可委员会(CNAS)和中国计量认证(CMA)认定实验室必须的管理程序之一。实验室应根据检测工作的需要,对每个检测项目进行不确定度评定[4-6]。由于精密度需要大量数据支撑,如将其与不确定度结合分析,既能充分反映检测结果的准确性,还能作为检测结果异议的仲裁依据,有利于检测工作的顺利开展。

本工作根据GB/T 8086—2008,对NR生胶杂质含量检测的精密度和不确定度进行分析,以期对NR的质量控制提供指导。

1 杂质含量检测

取相同批次和规格的NR生胶试样,连续检测40个平行试样,按式(1)计算杂质质量分数。

式中,X为杂质质量分数;m0为试样质量,g;m1为空筛质量,g;m2为杂质和空筛质量,g。

40个NR生胶试样的杂质质量分数检测结果如表1和2所示。40个试样的检测是在相同条件下完成的,估计精密度时只需考虑重复性,将表1和2中的40个X取平均值,得到杂质质量分数平均值为0.000 927。

表1 1#—20#NR生胶试样的杂质质量分数检测结果

表2 21#—40#NR生胶试样的杂质质量分数检测结果

2 精密度

根据表1和2计算每两个试样X之间的绝对差(|X1-X2|),并计算每两个试样X之间的百分差{[|X1-X2|/(|X1+X2|/2)]×100},结果如表3所示。

表3 杂质含量的绝对差和百分差

查GB/T 8086—2008的表1(1型精密度-均化样品试验)得出,与0.000 927最近似的为0.001 1,该精密度的判定点为平均每20个绝对差中最多有1个超过0.000 185,平均每20个百分差中最多有1个超过16.4。从表3可以看出,20个绝对差和百分差均没有超过该判定点,因此本工作检测结果一致性较好。

3 不确定度

本工作所有称量在同一天平上进行,因此不确定度只需考虑urd和usys。随机效应导致的X的不确定度[urd(X)]通过式(2)的贝塞尔公式计算得出。

随机效应导致的的相对标准不确定度[urd,cel(由式(3)计算得出。

还应考虑式(1)中m0,m1和m2的不确定度。m1和m2均从相同天平得出,二者相关且误差相差不大,来自天平的最大允许误差(MPEV)的相关系数(r)为±1,usys(m)为0;m2和m1对Δm(m2-m1)的灵敏系数c(m2)和c(m1)分别为+1和-1,因此就只考虑随机效应导致的m的不确定度urd(m)。urd(m)已被式(2)所包括,因此不再予以考虑。

系统效应导致的m0的不确定度usys(m0)由式(4)计算得出。

式(4)中,0.6为按均匀分布简化计算的转换因子,MPEV取0.001 5。

系统效应导致的的相对标准不确定度[usys,cel()]由式(5)计算得出。

将式(3)和(5)合成,得到的相对合成标准不确定度[uce(l) ],见式(6)。

的合成标准不确定度[u()]由式(7)计算得出。

的扩展不确定度[U() ]由式(8)计算得出。

式(8)中,K为包含因子,取2。

4 结论

本工作NR生胶杂质质量分数检测的精密度符合GB/T 8086—2008要求,不确定度可表示为0.000 927±0.000 098,K为2,根 据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对应的置信水平(P)约为95%,检测结果近似服从正态分布。通过相同条件下NR生胶杂质含量的精密度和不确定度分析可以看出,检测结果一致性好,分散性在可接受的范围内。

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