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对工业和信息化部科技司公示的4项腐植酸化工行业标准报批稿的意见反馈

2018-03-30

腐植酸 2018年3期
关键词:腐酸黄腐酸钾黄腐酸

1 HG/T 5332-XXXX 腐植酸生物有机肥

(1)3术语和定义中“矿源”和HG/T5333-XXXX 腐植酸微量元素肥料中的“矿物源”说法不统一。

(2)4.3表2限量元素指标要求按NY/T 1978的规定执行,而HG/T 5333-XXXX 腐植酸微量元素肥料、HG/T 5334-XXXX 黄腐酸钾和HG/T 3278-XXXX 腐植酸钠中限量元素指标要求都按GB/T 23349的规定执行,存在疑惑。

(3)5.2.4.2和5.2.4.3 提取总腐植酸后的悬浮液,以及酸化沉淀后的悬浮液粘度都很高,直接用滤纸过滤和洗涤,耗时很长,建议沿用GB/T 11957-2001 煤中腐植酸产率测定方法和HG/T 3278-1987 腐植酸钠中的步骤,将提取液和沉淀物先用离心机离心,再转入漏斗上过滤、洗涤,以提高分离效率。

(4)5.3如果按NY 525-2012中5.2的规定测定有机质含量会导致结果偏高,有的甚至超过100%。这是因为腐植酸类物质可以完全被重铬酸钾氧化,如果再乘以氧化校正系数1.5的话,必然使计算数值虚高,故建议有机质含量的计算公式中去掉氧化校正系数1.5。

(5)5.4黄腐酸含量按GB/T 34765的规定测定后,其结果不是乘以而是除以0.5(矿源黄腐酸碳系数)得出黄腐酸含量。

(6)5.2.4中的字母符号与5.2.5中公式中的字母符号写法不统一。

(7)5.2.5中公式中的m在5.2.4中未提及。

2 HG/T5333--XXXX 腐植酸微量元素肥料

(1)4.2表1中微量元素含量、水分含量没有标注单位。

(2)4.2表1注释a中,含量不低于0.2%的单一微量元素均应计入微量元素含量中以及钼元素含量限定不高于1.0%的要求,与现行NY 1106-2010中规定不统一,存在疑惑。

(3)4.3表2中,铅的符号不是Pd,而是Pb。

(4)5.3.4.1中,用5 mol/L NaOH+pH=7.5的磷酸盐缓冲溶液提取腐植酸,是否有充分的实验依据?起草者的目的可能是为了用缓冲溶液解离被高价金属离子结合的难溶腐植酸盐(结合态腐植酸)。传统的方法是用焦磷酸钠碱溶液提取总腐植酸(包括游离态腐植酸和结合态腐植酸),HG/T 5332也仍沿用了焦磷酸钠碱液提取总腐植酸的方法。故建议先用稀强酸除掉干扰的金属离子,然后用焦磷酸钠碱溶液抽提总腐植酸。

(5)5.3.4.1中,取0.5~1 g样品只加26 mL提取液,液固比只有26∶1,是否过小影响提取效果,一般腐植酸常规分析标准,如GB/T 11957-2001中液固比为500∶1,HG/T 3278-1987中液固比为350∶1。

(6)5.3.4.1中,用脱脂棉过滤,悬浮物都能通过,会使提取的腐植酸结果偏大,建议离心或者中速定性滤纸过滤。

(7)5.3.4.5中,“低温碳化”应为“低温炭化”。“碳”指化学元素(C),“炭”在广义上指炭素材料和高含碳物质。

(8)5.3.5 公式(1),应将分母中的1-W改为以便与同期HG/T 3278-XXXX报批稿中5.2.5的公式一致,而且有关国际标准规定水分(Moisture)代号用M,不用W。

(9)5.5 用葡聚糖凝胶G-10分离游离态微量元素和螯合态微量元素,是否有回收率验证数据和科学文献支撑。葡聚糖凝胶(Sephadex)像分子筛那样,是基于分子量分离机理,属于一种纯化的手段,还未见用Sephadex定量分离有机螯合物和非螯合物的报道。此外,腐植酸中的黄腐酸分子量一般在500~2000范围。这个范围内的黄腐酸与微量元素都有可能发生螯合反应。按规定,Sephadex G-10分离的分子量(M)<700(实际上并不准确,因不同有机物质而异),当黄腐酸溶液通过Sephadex G-10柱子时,将M<700的黄腐酸吸附,而将M>700的黄腐酸洗脱出来。这部分M>700的黄腐酸级分,同样包括与黄腐酸螯合的微量元素。因此,用SephadexG-10分离出的不仅仅是游离态的微量元素。

(10)4.2表1中建议增加黄腐酸含量指标要求,并在后面的5中补充其测定方法。目前很多企业的腐植酸产品中同时含有一定数量的黄腐酸,加上此项技术指标,既有利于充分彰显黄腐酸的独特作用,又能切实维护黄腐酸生产企业的合法权益。

3 HG/T5334-XXXX 黄腐酸钾

(1)3.3、3.4和3.5中提到的“矿源黄腐酸钾”和HG/T5333-XXXX腐植酸微量元素肥料中的“矿物源”说法不统一。

(2)3.4生物源黄腐酸钾没有说明钾的来源和与黄腐酸如何结合及结合的形式。

(3)5.2.2标题中落了一个字,“腐酸钾”应为“黄腐酸钾”。

(4)5.2和5.3 表1~表4中,矿源黄腐酸和生物源黄腐酸的荧光激发波长(Ex)完全相同,均为460~470 nm,而荧光发射波长(Em)差别极小(矿源和生物源分别为530~540 nm和520~530 nm),判定波长差别最大只有20 nm,应该很难定性黄腐酸的来源,尤其是在矿源黄腐酸原料和生物源黄腐酸原料来源广泛、复杂、多变的情况之下。而且与中国腐植酸工业协会前期组织制定的协会标准得出的不同原料来源的腐植酸荧光激发、发射最大波长相关数据存在较大差距,故就该标准限定的所有原料和产品范围而言,应对大量样品进行反复、多次的比对和验证,得出有规律的、科学的判定标准。

(5)5.2和5.3 表1~表4中,应补充氯离子含量的技术指标,生物源黄腐酸钾中的氯离子含量因来源不同差别会非常大。

(6)5.4表5中,铅的符号不是Pd,而是Pb。

4 HG/T 3278-XXXX 腐植酸钠(代替HG/T 3278-2011)

(1)3.1和3.3中,“矿源”还是“矿物源”,一个标准中说法不统一。相同问题见上述1(1)和3(1)。

(2)从3.3定义看,分明就是“水溶性腐植酸”而非“可溶性腐植酸”。可溶性是指可以溶解在各种溶剂中的成分,溶剂包括水、乙醇等各种无机有机溶剂。而水溶性成分是指可溶解在水中的成分。土壤可溶性有机碳与水溶性有机碳的定义中,也强调了水溶性有机碳特指以水为介质的有机碳含量,水溶性有机碳是可溶性有机碳的一部分。

(3)4.3表2中,铅的符号不是Pd,而是Pb。

(4)5.2.4.2和5.2.4.3 意见同上述1(3),建议沿用GB/T 11957-2001 煤中腐植酸产率测定方法和HG/T 3278-1987 腐植酸钠中的步骤,将提取液和沉淀物先用离心机离心,再转入漏斗上过滤、洗涤,以提高分离效率。

(5)5.2.4.5中“碳化”应改为“炭化”。“碳”指化学元素(C),“炭”指广义上的炭素材料和高碳含量物质,同上述2(6)。

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