两种基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定土壤重金属镉中的研究

2018-02-03张风英

科技创新导报 2017年30期

关键词：土壤

张风英

摘要：本文通过相应的实验，将磷酸二氢铵溶液以及磷酸二氢铵-抗坏血酸复合溶液作为基体改进剂，对其在石墨炉原子吸收光谱法测定土壤镉元素中的应用进行分析，试验显示，复合基体改进剂可以得到更加准确、灵敏的测定结果。

关键词：基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法土壤重金属镉

中图分类号：X833；O657.31 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）10（c）-0064-02

2016年5月，食品安全部门对全国市场中的大米进行了抽样检测，结果表明，多个省份出产的大米均存在重金属镉超标问题，也再一次敲响了土壤重金属污染的警钟。对土壤中的镉污染进行有效的测量，是预防和治理土壤重金属污染的关键，需要相关部门的重视。

1 仪器与试剂

仪器设备及其型號包括：石墨炉原子吸收分光光度计（AA600）、石墨管、电热板、超纯水系统（MILL-Q Integral）、镉空心阴极灯、聚四氟乙烯坩埚。需要用到的试剂包括硝酸、氢氟酸、优级纯高氯酸、镉标准溶液、磷酸二氢铵溶液（5%，m/v），抗坏血酸溶液（5%，m/v）、超纯水（电阻率18.3MΩ·cm）以及HNO3溶液（1%）[1]。

2 实验方法

2.1 样品前处理

依照《土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（GB/T 17141-1997）中规定的消解方法，从实际需求出发进行适当改进。选择聚四氟乙烯坩埚，在其中放入0.5gGSS-5土壤样品，以适量超纯水润湿后，加入5mL氢氟酸和10mL硝酸，将坩埚放在电热板上，以190℃温度进行加热，待酸液冒烟后，持续摇动坩埚飞硅，直至酸液浓缩到2mL，关闭电热板，取下坩埚，等却后加入高氯酸3mL，加盖后继续放在电热板上，180℃加热3h，打开盖子赶酸，直到消解液呈现出粘溶胶体状。再次加入10mL硝酸溶液（5%），对残渣进行溶解后，以超纯水定容至50mL，放置过夜备用[2]。

2.2 标准溶液配制

选择镉标准溶液（500mg/L），以超纯水逐级稀释，形成5μg/L的标准溶液，同样放置备用。

2.3 样品检测

测定前，做好石墨炉原子吸收分光光度计设定，将测定波长设定为228.7nm，灯电流50%，塞曼背景校正，信号调制峰高，通带宽度0.5nm。石墨炉升温的具体流程分为：干燥，温度100℃，时间30s，氩气流量设定0.2L/min；灰化，温度750℃，时间20s，氩气流量设定0.2L/min；原子化，温度1050℃，时间3s，氩气流量关闭；清除，温度2500℃，时间3s，氩气流量设定0.2L/min[3]。

3 结果与讨论

3.1 土壤空白测定

对土壤空白测定，结果见表1。

3.2 土壤镉测定

结合石墨炉原子吸收光谱法，对土壤中重金属元素镉进行分析，需要确保仪器分析条件有效，升温程序合理，结合试样的峰高和峰尖度等进行分析，测定图谱见图1。

3.3 标准土壤测定

在进样体积相同，仪器设置相同的情况下，针对样品进行7次单溶液测试，结果见表2。

结合表2分析，可能是因为在灰化阶段，复合基体改进剂能够更加有效地对可能存在的干扰物质进行去除，令原子化更加充分，使得原本在基体束缚中的原子镉能够释放出来。结合7次测定结果的相对标准偏差分析，在条件相同时，复合基体改进剂对于土壤重金属镉测量的稳定性超过单一基体改进剂。

4 结论

结合上述试验分析，可以得到如下结论。

（1）磷酸二氢铵和磷酸二氢铵-抗坏血酸复合溶液都可以作为石墨炉原子吸收光谱法测定的基体改性剂，为土壤重金属镉的测定提供良好保障，消除干扰因素，满足分析需求。

（2）与单一磷酸二氢铵溶液相比，磷酸二氢铵-抗坏血酸复合溶液在实际应该用中具备更加优越的效果，得到的图谱在峰形、吸光值等方面都更加合理、更加准确。