水中高锰酸盐指数测定全程质量控制

2018-02-02刘冬梅

资源节约与环保 2018年4期

关键词：高锰酸盐锥形瓶高锰酸钾

刘冬梅

（吉林省德惠市环境监测站吉林德惠 130300）

引言

高锰酸盐指数是水体遭受还原性污染和有机污染综程度的一项综合指标，通过对其进行测量，在一定程度上可以反映水质的具体情况，从而为环境管理部门在水资源的安全调度方面提供支持，确保调度的合理性。

1 水样的采集与保存

水样的采集与保存对于高锰酸盐指数的测量结果会造成直接影响，为了确保最终测量结果的准确性。具体方法如下，利用充分洗涤并且干燥后的500mL玻璃瓶进行采集，水应当充满瓶子的9/10，完成相应的采集工作，将浓硫酸滴入到式样中，将水样的PH调节到2以下，然后将其放入到0℃-4℃的冷藏箱中，快速送到实验室，分析测定工作要在采样48h内完成，确保测定结果的准确性。

2 .处理样品

2.1 消除高氯造成的干扰

测定水样中的高锰酸盐指数时，如果氯离子浓度超过了300mg/L，此时采用酸性法进行测量，将会导致最终的测量结果偏高；应用碱性法，在一定程度上弱化了高锰酸甲的氧化性，这也避免了氯离子被氧化，有效的消除了氯离子对测量结果造成的干扰[1]。

2.2 明确稀释倍数

对于稀释倍数的确定，可以通过以下方法进行：

（1）依据水的浓度、气味、色泽对稀释的倍数进行预估，通常来说，对于水样浑浊、存在气味，可以稀释2-3倍，再进行测定，而对于水样透明，或者为浑浊，则可以直接测定。

（2）对水样进行加热，如果对水样加热30min后，水样的颜色消失，此时要对水样进行2-3倍后，再完成相应的测定工作。

2.3 合理取样

水样中高锰酸盐指数包括内容，在具体取样分析过程中，要先在容器内对水样进行旋转摇匀，通常来说，为了确保最终水样的均匀性，应当遥3-5次，微敞口放置，让水样自然沉降，30min后，用量筒取上层清液，完成取样后，最终转移锥形瓶中，在该过程中，操作人员要小心操作，避免损坏仪器，影响试验的正常开展[2]。

3 科学控制加热过程

3.1 设定温度

加热温度会对中的测定结果造成一定影响，从大量的试验经验来看，如果在测量过程中，水稳过低，将会对反应的速度造成不良影响，从而将会导致实测结果偏低。依据国标法规定，加热水的温度应当设定在96℃-98℃之间。需要操作人员特别注意的是，在加热过程中，水浴液面应当超过锥形瓶液面的高度，这样可以确保锥形瓶内水均匀受热，提高最终测量结果的准确性。

3.2 调控时间

水样的加热消解会受加热时间的影响，如果在整个试验过程中，加热时间过多，受氧化率偏低影响，将会导致最终的测量结果与实际结果相比偏低，而如果加热时间过长，最终的测定结果将会偏高[3]。在具体测定过程中，每次加热消解一个水样，每隔2min加入一个，通过该方式，避免水浴温度在短时间下降过快现象的发生，并且完成水样加热后，可以趁热完成相应的滴液，提高测量结果的准确性。

4 控制滴定过程

4.1 温度控制

温度过后高会导致都会导致最终的测量结果偏低，因此滴定操作应当在水溶液的温度处于60℃-80℃之间的情况下完成，在该温度区间，最终的测量结果与实际值最为接近。

4.2 控制滴速

起初滴定时，速度应当保持缓慢，滴入第一滴高锰酸钾后，要将溶液摇匀，在溶液中紫红色完全退去后，在滴入第二滴高锰酸钾，然后逐渐加快滴入高锰酸酸钾的速度，在将要达到终点时，溶液中的紫红色的褪去速度将会变得更加缓慢，此时要适当的放慢滴液的速度，并且在滴液过程中，要进行充分的摇动，确保滴入的高锰酸钾充分反应，避免出现过滴情况。最终向溶液中滴入半滴高锰酸钾，摇匀后，30s内，溶液的未红色为褪去，表明达到了终点，此时记录下相应的读数，同时滴入过程中要控制好整个时长，避免温度过低，对测量结果造成不良影响。