蔡鑫+方涛+朱文彬+叶雨晴

【摘 要】采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解土壤，用火焰原子吸收光谱法检测土壤中重金属铬的含量，在0.00～1.00mg/L之间相关系数可达0.9995。该方法操作简便，重现性好，对大多数元素有较高灵敏度，应用广泛。

【关键词】火焰原子吸收分光光度法；土壤；铬元素（Cr）

中图分类号： O657.31 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2017）32-0015-002

【Abstract】The soil was digested with nitric acid-hydrofluoric acid-perchloric acid system， and the content of heavy metal chromium in soil was determined by flame atomic absorption spectrometry. The correlation coefficient between 0.00-1.00 mg / L was 0.9995. The method is simple， reproducible and has high sensitivity to most elements and is widely used.

【Key words】Flame atomic absorption spectrophotometry； Soil； Chromium （Cr）

土壤中重金属污染是指由于人类活动使重金属渗入土壤中（多由工业废水排放至农田导致），从而污染土壤，且土壤一旦遭受重金属污染就很难恢复[1]。所以，对土壤中金属元素的经常性监测十分必要，尤其是化工园区的检测更为重要。而土壤和植物中的重金属测定方法的研究一直成为研究的热点[2-5]。本实验采用火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属铬的含量。铬的污染源主要是铬电镀、制革废水、铬渣等，土壤中铬主要以三价化合物存在。铬易被人吸收，食用含铬量过高的食物，会危害人的健康。而六价铬稳定且有致癌性[6]，三价铬转化成六价铬的潜在危害不容忽视。土壤中铬的含量一般为1～300mg/kg。

原子吸收测土壤中铬的含量，方法简便，灵敏度较高，结果准确。测定含铬量之前需要对土壤进行消解，消解的时间比较长。国标采用的消解方法就是用各种酸在高温下破坏复杂的土壤结构，最后制成澄清、透明，适于仪器检测的水溶液。本实验采用的是电热板消解法，采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解土壤。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

仪器：BSA224S型分析天平（德国）；ZRD-8210型电热风干燥箱（上海智诚分析仪器制造有限公司）；可调式电热板（英国）；PE-AA700原子吸收分光光度计（美国PE公司）。

试剂：标准储备液：Cr为国家标准溶液，浓度为1000mg/L，国家有色金属及电子分析测试中心，中国计量科学研究院。使用液含量为50mg/L。高氯酸、硝酸、盐酸、氢氟酸均为分析纯，实验用水均为娃哈哈纯净水。

1.2 实验方法

1.2.1 样品处理

将土样置于烘箱中烘干，研磨已干燥的土壤并筛分，然后准确称取0.5g研磨过的土壤样品，置于50ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸，待剧烈反应停止后移至低温电热板上，盖上密封盖，加热分解（若反应产生棕黄色烟，说明有机质含量高，要反复补加适量硝酸，直至液面平静，不产生棕黄色烟为止），取下锥形瓶，稍冷，加入氢氟酸5ml，加热煮沸10min，取下稍冷，加入高氯酸5ml，蒸发至近干，残渣为灰白色，取下冷却，加入1%硝酸25ml，煮沸溶解残渣，移至50ml容量瓶中，加水至标线，摇匀备测。

1.2.2 标准曲线的绘制

（1）配制铬储备液

用干净的，干燥过的移液管移取10ml铬标准液（1000mg/L）于干净的100ml小烧杯中，定容至100ml，此即为铬的储备液（100mg/L）。

（2）标准液的配制

分别用移液枪吸取100mg/L的铬标准储备液0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml至50ml容量瓶，純净水稀释至刻度，摇匀，所配制的标准液的浓度梯度即为0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L。

（3）火焰原子吸收分光光度计测定溶液吸光率，绘制标准曲线。在相同的条件下测定待测试样的吸光度，根据标准曲线即可得出其含量。

2 结果与讨论

2.1 实验结果

2.1.1 标准曲线

分别配制浓度为0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/L铬的标准溶液测定其吸光率，如下表1。

绘制标准曲线，显示吸光率与铬的浓度呈现良好的线性关系，其线性回归方程为y=0.0194x+0.0000095， 相关系数为R2=0.9995。

2.1.2 待测液的测定

得到标准曲线之后，在此基础上测定待测液（消解的土样）中铬的含量。

所测待测液的铬的含量如表2（试剂空白为-0.002）。

2.2 讨论

（1）土质对消解的影响：当选用不同质地的土壤样品时，其消解效果也有所不同。对于土质松软均匀的样品，消解较完全，消解效果较好；而对土质坚硬，杂质较多的样品，消解效果稍差，有少量杂质颗粒不易消解。

（2）温度对消解的影响：消解过程中，温度尽量控制在200℃以下，防止重金属熔点低而挥发，从而影响实验结果。

2.3 实验结论

（1）火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中重金属铬的含量操作简便，其精密度和准确度都比较高，方法可行，是污染土壤中重金属含量测定的理想方法。

（2）本实验采集的不同地方的土壤中，铬的重金属的含量都不同，但含量都比土壤的空白对照样品高，一方面可以说明各地的土壤都受到一定程度的污染，应引起重视；另一方面也可说明测量结果相对是准确的。

（3）火焰原子吸收分光光度法，灵敏度高，干扰少，可用来测定地质样品中多种金属元素，在食品等的应用中也越来越广泛。

【参考文献】

[1]顾继光，周启星，王新.土壤重金属污染的治理途径及其研究进展[J].应用基础与工程科学学报，2003，11（2）：143-151.

[2]石元值，康孟利，马立锋，等.茶园土壤中铅形态的连续浸提测定方法研究[J].茶叶科学，2005，25（1）：23-29.

[3]高芹，邵劲松，余云飞.微波消解原子吸收光谱法测定土壤中铅镉铬铜[J].农业环境与发展，2006（3）：99-101.

[4]景丽洁，李万海，王建刚.环境化学实验[M].长春：吉林科学技术出版社，2005.

[5]邓香连，刘颖琪，聂建荣.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬[J].光谱实验室，2006，23（6）：1188-1190.

[6]王瑞斌，亢福仁.土壤中微量铬的测定方法的研究[J].安徽农业科学，2006，34（3）：544-545.endprint