曾凯，卢兆芸，杨亚宣，余文婷，罗明标，*

（1.东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室，江西南昌330013；2.南昌市食品药品检验所南昌市中药质量控制与安全性评价重点实验室，江西南昌330012；3.南昌市疾病预防控制中心，江西南昌330006）

明代李时珍《本草纲目》记载“泰和乌鸡甘平无毒，益助阳气，滋阴补肾，治心绞痛，和酒五合服之”，泰和乌鸡酒是以江西省特有珍禽泰和乌鸡与枸杞、当归、黄精、肉桂等药食同源中药经浸泡加工而成的保健酒[1]。泰和乌鸡酒曾是我国二十世纪八九十年代市场知名度较高的保健酒，由于经营失策和缺乏产品质量控制研究等原因产销持续萎缩。

市场上众多保健酒争先恐后对其各种成分进行了分析研究[2-8]，未见有关乌鸡酒中成分检测的研究。乌鸡酒中的挥发性成分是产品质量的重要因素之一，其中的功效性成分是乌鸡酒的重要价值所在，本研究采用酒样直接进样可以避免蒸馏等方法引起的化学反应造成的成分判定错误的情况发生[9-10]，也可减少固相微萃取、顶空进样方式造成的“歧视效应”。采用气质联用仪测定辅以自动质谱图解卷积和鉴定系统（AMDIS）对挥发性成分鉴定，对于快速评价泰和乌鸡酒质量及帮助企业进一步开发该酒具有重要意义。

1 材料与方法

1.1 仪器及试剂

气相色谱质谱联用仪（7890A-5975C）：安捷伦科技有限公司。

酒样：1～6年不同陈酿时间的某品牌泰和乌鸡酒。

1.2 试验方法

1.2.1 气相色谱条件

J&W DB-INNOWAX毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；载气：氦气，1 mL/min；汽化室温度：280 ℃；升温程序：60℃保持1 min，以2℃/min的速度升温至80℃，再以5℃/min的速度升温至220℃，保持6 min；分流进样，分流比10∶1，进样量：0.2 mL。

1.2.2 质谱条件

EI源：70 eV；传输线温度：280℃；离子源温度230℃；四级杆温度：150℃；全扫描模式，溶剂延迟：4.5 min；扫描范围 m/z 33～400。

取适量酒样置于离心机，10 000 r/min离心5 min后取上清液上机测试。

2 结果与分析

乌鸡酒挥发性成分总离子流色谱图见图1，直接进样方式可避免前处理过程产生新化合物，获得的色谱图响应值高[9]，但杂质的过滤性较差。分别对陈酿时间1至6年的泰和乌鸡酒进行直接检测，通过与标准溶液比对和NIST 08谱库检索进行定性分析，结果见表1。

图1 泰和乌鸡酒挥发性成分总离子流色谱图Fig.1 Total ions chromatogram of volatile components of Taihe silky chicken liquor

续表1 不同陈酿时间泰和乌鸡酒挥发性成分Continue table 1 Volatile components of Taihe silky chicken liquor with different aged time

由表1可知，从溶剂延迟结束收集色谱柱乙醇馏出后的信号，共鉴定出36种挥发性成分，包括醇类2种、酸类3种、醛类8种、酮类10种、酚类5种、酯类5种、醚类1种、含氮杂环类2种。

馏出挥发性成分可为两阶段：4.5 min～18 min馏出8种组分，主要为基酒中挥发性成分，该时间段检出的组分较少[11]，结合乙酸甲酯、乙酸、乳酸乙酯的响应值较高、未检出己酸乙酯的特点，我们认为该乌鸡酒使用的是低成本小曲基酒。18 min后有28种馏出组分，除苯乙醇外多为乌鸡与中药材的酒浸出物。其中的甲基环戊烯醇酮、乙基环戊烯醇酮、2，5-二甲基-4-羟基-3（2H）-呋喃酮、肉桂醛、香兰素、水杨醛为从乌鸡和中药材中浸出的主要呈香物质，使酒体综合有焦糖、草莓、肉桂、杏仁、香子兰的香味[12-13]，茴香脑、丁香酚、5-羟甲基糠醛具有提升白细胞、解热镇痛、抗炎症、降血压、抑制癌细胞[14-16]等保健和药理功效。

图2为将基酒和乌鸡、中药材浸出的挥发性成分响应值统计，得到基酒和浸出馏出物随陈酿时间的变化趋势。

由表1及图2可知，由于乙酸甲酯和乙酸含量显著增加，基酒的挥发性成分在陈酿第2年含量最高，第3年次之，之后逐渐减少；5-羟甲基糠醛主要从黄精中浸出[17]，5-羟甲基糠醛含量表现为先增加后减少的趋势，浸出的挥发性组分在陈酿第3年含量最高。表明该生产工艺的乌鸡酒陈酿2～3年风味物质和功效成分总量均达最多。

图2 基酒和浸出馏出物随陈年时间变化图Fig.2 Distillates contents of base liquor and extract with aged time

图3 挥发性组分随陈酿时间变化图Fig.3 Contents of different types of volatile components with aged time

按分子官能团不同对乌鸡酒中挥发性成分分类，由图3可知，陈酿3年酒中醛类、酸类、酮类、醚类和杂环挥发性成分最高；陈酿5年酒中醇类物质含量达到最大，与醇类占比最大的苯乙醇极性较弱，溶出速率慢有关；陈酿1年酒中酚类物质含量最高，与酚类占比最大的丁香酚易溶于乙醇有关，陈酿1年比陈酿3年丁香酚含量高50%以上。丁香酚具有一定保健功效，企业可考虑优化工艺将肉桂粉碎投料使丁香酚与5-羟甲基糠醛等其它功效成分以及风味物质含量达到较好的同步匹配，从而提高产品质量和市场竞争力。

3 结论

本研究采用直接进样方式GC-MS快速分析陈酿1～6年泰和乌鸡酒中挥发性成分，共确定36种挥发性组分；分析结果显示该酒采用低成本小曲酒为基酒，检出了肉桂醛、茴香脑、丁香酚、5-羟甲基糠醛等具有保健效果的挥发性成分；比较发现陈酿3年乌鸡酒挥发性成分含量高，但具有保健功效的丁香酚陈酿1年含量最高，企业可据此优化工艺保证丁香酚与5-羟甲基糠醛等风味物质同步具有较高含量，以提高产品质量和市场竞争力。

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