离子色谱法测定典型家常菜中亚硝酸盐的含量
2018-01-10陆津津周长玉徐红颖内蒙古化工职业学院内蒙古呼和浩特010070
陆津津 周长玉 徐红颖(内蒙古化工职业学院,内蒙古 呼和浩特 010070)
1 试剂和材料
1.1 试剂
实验用水,氢氧化钾,亚硝酸根离子标准溶液(100 mg/L),硼酸钠,亚硝酸钠。
农贸市场采购的新鲜熟菜,按照家常炒菜的方式,加工致熟。
1.2 仪器
型离子色谱仪,型多功能料理机,型超声波清洗机,型电子天平,型台式离心机。
1.3 试样预处理
将样品用食物粉碎机制成匀浆,备用。
亚硝酸标准使用液(0.01 mg/L):量取亚硝酸根离子标液1.0 mL于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
2 实验
2.1 提取
称取匀浆5 g,加入30 mL,到入100 mL试剂瓶中,超声提取25min。在60℃水浴中放置10min,取出至室温,加水稀释。经过滤,取滤液在离心机上离心15 min,取上清液备用。
2.2 色谱条件
色谱柱:C18;淋洗液:氢氧化钾溶液,浓度为6 mmol/L~70 mmol/L;流速:1.0 mL/min;检测器:电导检测器,进样体积:10 μL。
2.3 标准曲线
吸取系列标准溶液,依次进入到离子色谱仪中,计算线性回归方程为y=0.7854x-0.018,r=0.9995。
2.4 精密度
吸取西红柿炒鸡蛋的待测液连续进样5次,计算RSD均小于5%。
2.5 稳定性
将亚硝酸标准溶液与西红柿炒鸡蛋的待测液在测试条件下每隔一定时间进样测吸光度,并计算亚硝酸盐的含量,RSD均小于5%,表明溶液稳定性符合实验要求。
2.6 样品测定
吸取试样溶液50 μL直接进样到离子色谱仪中,记录色谱图。
2.7 回收率
吸取西红柿炒鸡蛋的待测液,分别加入待测标液,进样到离子色谱仪中,测定吸光度,结果回收率在99.8%~105.6%之间。
3 结果与讨论
以下为样品中亚硝酸盐含量测定结果。
表1 样品中亚硝酸盐含量结果
从表1中可知,8个炒菜样品中亚硝酸盐的含量均没有超标,但是亚硝酸盐含量有上升趋势。
4 结语
采用离子色谱法对8个炒菜样品进行亚硝酸盐含量检测,结果亚硝酸盐的含量均没有超标,但是随着时间的延长有上升的趋势。
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