离子色谱法测定水中碘离子含量

2018-01-10郭芳芳戴超张书玉

化工管理 2017年35期

郭芳芳戴超张书玉

（1.江苏省理化测试中心；江苏南京 210042）

（2.江苏中谱检测有限公司；江苏南京 210042）

水体中的碘离子(I-)的来源主要是沿海地区咸潮带入的含碘化学物，以及一些工业污染。由于水体中I-的存在，在自来水生产和消毒过程中会生成碘代消毒副产物。作为消毒副产物的前提物，测定水中的I-具有一定是环境意义。

目前I-的分析常采用分光光度法、电化学法、气相色谱法、滴定法和离子色谱法。其中分光光度法显色条件要求苛刻，难以掌握；电化学、滴定法灵敏度较低；而离子色谱法可以直接测定，具有较高的灵敏度，因其简便快速而逐渐被应用。本文采用SI-52-4E阴离子交换分离柱和电导检测器测定水中的I-含量，方法快速、准确、灵敏度高。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

CIC300离子色谱仪：青岛盛翰色谱技术有限公司；

碳酸钠：天津市化学试剂研究所；

I-标准溶液：国家有色金属及电子材料分析测试中心。

所用试剂均为分析纯；实验用水由超纯水机制备。

1.2 色谱条件

3.6mmol Na2CO3淋洗液等梯度淋洗，流速0.7 mL/min，进样量500 μL，SI-52-4E阴离子交换分离柱，采用电导检测模式，抑制器电流75 mA。

1.3 样品的采集与处理

水样采集后置于聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶中。水样经0.22 μm滤头过滤后直接进样测定，以保留时间定性，峰面积进行定量。对未知浓度的样品稀释100倍进样，对于可能存在干扰的样品，应进行预处理，选择Na型或H型阳离子交换柱去除金属离子干扰，选择C18或RP固相萃取柱去除高含量有机物。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线及检出限

配制 I-溶液的浓度为 1.00 mg/L、0.500 mg/L、0.100 mg/L、0.050 mg/L、0.020 mg/L、0.010 mg/L，测定 I-的线性方程为 Y=106X-15696，相关系数为0.9992，检出限为0.002 mg/L。

2.2 加标回收率

采用标准加入法测定水样检测的回收率，平行7次。结果如表2所示。

表2 I-的回收率（n=7）

?67 00..11000000..00996861879968..72

连续测定7次的加标样品回收率为96.7%～98.6%，测定值的RSD为0.079%。

2.3 样品测定

水样经过0.22 μm滤头后直接进样测定。I-的标准品图谱见图1。

图1 I-标准品图谱

2.4 精密度与准确度实验

对I-浓度为0.010 mg/L和1.00 mg/L的实际样品加标进行测定，连续测定6次，计算回收率，浓度为0.010 mg/L测得值为0.00972 mg/L，0.00984 mg/L，0.00985 mg/L，0.00978 mg/L，0.00969 mg/L，0.00991 mg/L，回收率分别为 97.2%，98.4%，98.5%，97.8%，96.9%，99.1%；浓度为1.00mg/L测得值为0.99462 mg/L，0.98756 mg/L，0.96789 mg/L，0.98754 mg/L，0.99124 mg/L，0.98451 mg/L，回收率分别为 99.5%，98.8%，96.8%，98.8%，99.1%，98.5%。

结果显示，浓度为0.010 mg/L和1.00 mg/L测定的回收率分别为96.9%～99.1%，96.8%～99.5%；相对标准偏差分别为0.008%，0.9%。