杨青(四川化工高级技工学校，四川成都611130)

Al盐对钛白粉窑下物形貌和颜料性能的影响

杨青(四川化工高级技工学校，四川成都611130)

本文综述文献对于金红石晶体生长的研究，从几何角度讲述了金红石形貌与各个晶面生长速度的关系，并通过试验说明了Al盐对金红石形貌以及窑下物颜料性能的影响。试验表明：在Al盐加量0.00%，0.13%，0.23%，0.33%加量情况下，Al盐加量在0.13%时能使窑下物粒子具有较好的长径比和合适的粒度，并具有优异的颜料性能。

钛白粉;Al盐处理剂;粒子成长;颜料性能

1 煅烧过程中TiO2成长机理

从晶体生长习性的理论模型：BFDH和PBC可以成功的解释金红石晶体的生长，其主要内容包括：①晶体中含八面体基元顶点最多的晶面的生长速度最快；②晶体中含八面体基元棱最多的晶面的生长速度次之；③晶体中含八面体基元面最多的晶面的生长速度最慢；④晶体中含八面体基元原子最多的晶面的生长速度最快。

晶体在生长过程中，由于各个晶面生长速度不一致，从而使得颗粒形貌千差万别，当颗粒较小时各晶面间的生长量差异还没有形成明显差别，颗粒目视形貌为近球形，随着晶体继续生长，各晶面间生长量差异明显增大，颗粒长径比加大。Al盐对于窑下物形貌的影响文献中多认为在自生晶种工艺中Al盐会增加颗粒长径比，随着Al盐用量增加，窑下物中长棒状颗粒明显增多。

2 实验方法

2.1 实验原料及设备

主要实验原料：偏钛酸二洗饼、Al盐处理剂、K盐处理剂、P盐处理剂；主要设备：101-3型电热鼓风干燥箱、TM-3014P陶瓷纤维马弗炉、DX33擂溃机、JEOL JSM-6390A扫描电镜、PANa⁃lytical X’Pert PRO X射线衍射仪、PANalytical AXios MAX X射线荧光仪、PM240-2平磨仪、CM—3500d差式色度仪

2.2 钛白粉窑下物制备工艺

钛白粉窑下物制备工艺如图1所示，取钛白粉厂合格偏钛酸二洗饼加水打浆，搅拌均匀后顺序加入K盐处理剂，P盐处理剂，Al盐处理剂，搅匀后放入恒温干燥箱烘干，将干燥好的物料粗粉碎后放入马弗炉中，调节适当的煅烧温度，保证物料具有合格转化率，制备好的窑下物经擂溃机采用10g/20min方式研磨后进行扫描电镜分析与颜料性能测试。

图1 钛白粉窑下物制备工艺

3 实验结果与分析

3.1 不同Al盐加量对窑下物粒子形貌影响

二洗饼加水打浆后进行盐处理，Al盐处理剂加量以Al2O3/TiO2计算，在其它盐处理剂加量不变的情况下各组Al盐加量按照表1添加，盐处理料经烘干，粗粉碎，煅烧达到合格转化率后，研磨进行SEM扫描，采用放大3万倍进行扫描成像，可得到清晰的窑下物粒子形貌，如图2。通过Smile View软件对SEM图片计算各组窑下物粒子平均长径比，数据如表1。

表1 Al盐处理剂加量

图2 Al盐加量0.00%，0.13%，0.23%和0.33%的窑下物SEM图片

表2 不同Al盐加量对应窑下物粒子平均长径比

从图2可以看出，随着Al盐处理剂的增加，颗粒以dV生长时，{111}和{001}生长速度加快，{110}纵向生长相对变慢，因此窑下物粒子形貌由接近球形逐步变成长条形；当Al盐量降至0.13%时，{100}面出现是{110}生长速度加快，颗粒横截面变圆的一个标志；从表2和电镜图可以看出，随着Al盐加量的增加，窑下物中长棒状颗粒明显增多，长径比越大。盐处理配方中Al盐强烈吸附[7]于{110}，因此该晶面纵向生长受到抑制，主要为横向生长；而{111}和{001}生长受影响小，晶面的纵向生长速度相对更快，颗粒变得更加长且方。由此可见，Al盐会引起金红石各晶面生长速度差异，适当控制{110}，{001}，{111}和{001}晶面的生长速度可以达到控制颗粒形貌的目的。

3.2 不同Al盐加量对窑下物颜料性能影响

将不同Al盐加量物料所得的煅烧窑下物进行亮度，干粉体系，黑浆体系检测：Al盐含量的增加，黑浆b值逐渐增大。黑浆b值既能体现钛白粉的分散性能，同时也是表征钛白粉粒径的重要指标。由于Al盐的加入改变了金红石各晶面成长速度，使粒子变长，窑下物的黑浆b值相应发生改变。

当Al盐加量在0.13%时，黑浆Y值达到最大，Al盐加量为0.23%，0.33%时逐渐变小，结合各Al盐加量对应的窑下物平均粒度数据，Al盐加量的增加使窑下物粒径增大，而可见光波长范围为0.4-0.7μm，当颜料粒子粒径为可见光波长一半时，由于光波的特性，可以达到最大的散射效果，消色力也就越好。窑下物SEM电镜照片可以看出，Al盐加量0.23%，0.33%时，窑下物粒子粒径变大，其长径比也相应增加，粒子外形轮廓并不圆润光滑，不利于光的散射，较之Al盐加量0.13%，粒径为0.27μm，粒子长径比接近1，光的散射达到最佳效果。黑浆Y值表征窑下物粒子散射力，较小的长径比值以及适合的粒子粒径能达到更优的散射力，表4数据表明，Al盐加量0.13%时，窑下物粒子的散射力为最优。因此，从经济成本方面考虑，则必须以适当的盐处理剂加量、煅烧晶种加量相配合，才能得到粒子偏软，不易烧结且颜料性能高的产品。

4 结语

通过对煅烧过程中金红石粒子成长机理以及Al盐对金红石各晶面生长盐处理、煅烧实验研究得到以下结论：①偏钛酸盐处理过程中加入Al盐在煅烧过程中能够改变金红石各晶面的生长速度，窑下物粒子形貌由接近球形逐步变成长条形；②Al盐的加入可以使金红石粒子在高温煅烧后变得柔软不易烧结，在Al盐加量在0.13%时能使窑下物粒子具有较好的长径比和合适的粒度，并具有优异的颜料性能。

[1]程贺.纳米核壳二氧化钛的可控制备及储锂性能研究[J].无机盐工业，2016.

[2]李玉芳.纳米二氧化钛的制备及其在环保领域中的应用[J].精细化工原料及中间体，2008.

[3]J.D.H.Donnay,D.Harker,Amer.Mineral.22(1937)446.

[4]Ulrich Gesenhues,Chem.Eng.Technol.24(2001)7,685.

杨青，女，汉，工作于四川化工高级技工学校，成都理工大学化学工程领域工程专业，硕士，高级技师，主要从事化工工艺方向研究。