任元林， 张 悦， 曾 倩， 谷叶童

(1. 天津工业大学 纺织学院， 天津 300387； 2. 天津工业大学 先进纺织复合材料教育部重点实验室， 天津 300387)

织物阻燃涂层新工艺的研究进展

任元林1，2， 张 悦1， 曾 倩1， 谷叶童1

(1. 天津工业大学 纺织学院， 天津 300387； 2. 天津工业大学 先进纺织复合材料教育部重点实验室， 天津 300387)

针对传统的织物阻燃处理一般采用添加含卤等阻燃剂，存在对环境危害大，应用范围相对小的不足，在备受国内外研究者关注的阻燃涂层工艺研究基础上，系统介绍了可赋予天然或合成纤维及其织物优良阻燃性能的各种新型阻燃涂层技术，即溶胶-凝胶法、层层自组装法以及生物大分子沉积技术，分别阐述了3种方法用于织物阻燃整理的具体工艺及其各自的国内外研究进展。与溶胶-凝胶和层层自组装技术相比，针对生物大分子沉积技术的研究相对较少，但其为纺织材料阻燃整理提供了一种新的可持续发展路线，也为织物阻燃涂层的设计提供了新思路。

阻燃； 涂层； 溶胶-凝胶法； 层层自组装法； 生物大分子沉积

目前大多数纺织品，如窗帘等家用纺织品以及由天然或者合成纤维制成的服用纺织品等都是易燃材料[1-2]，易引发火灾，使人们的生命财产安全受到极大的损害，因此，研发具有阻燃功能的纺织品一直以来都是国内外的研究热点，针对纺织品的不同阻燃工艺也应运而生。长期以来，阻燃整理作为一种有效的织物阻燃方法，可赋予织物不同的阻燃性能，降低火灾的发生，保护人民生命财产安全。阻燃整理后织物的可燃性显著减弱，其燃烧速度也明显下降，且脱离火源后能够快速自熄[3]。

随着社会的快速发展，人们的安全意识不断增强，对纺织品提出了更高的阻燃要求，尤其是近年来纺织品火灾的频繁发生，使得阻燃织物在纺织行业中占有愈来愈重要的地位，也成为当前纺织品差别化的重要研究方向，现实及社会意义巨大。而阻燃涂层工艺作为一种简单有效的阻燃整理方法显示出非常好的发展前景。

通过不同方法将阻燃涂层整理到聚合物表面能够对聚合物基体起到较好的保护作用,可发挥良好的阻燃效果。这种阻燃涂层包括非膨胀型阻燃涂层和膨胀型阻燃涂层。为提高膨胀型阻燃涂层技术的阻燃效果，可在由聚磷酸铵(APP)/季戊四醇(PER)/三聚氰胺(MEL)组成的膨胀型阻燃体系中添加层状双氢氧化物(LDHs)、纳米二氧化钛(TiO2)或多壁碳纳米管(MWCNTs)等纳米添加剂，使阻燃涂层的防火性能及抗热氧化性能远远高于普通的膨胀型阻燃涂层或非膨胀型阻燃涂层，然而，在一般的工业生产中，对膨胀型阻燃涂层的要求也比较高[4-6]。

随着阻燃涂层技术的快速发展，新型的阻燃涂层工艺，即溶胶-凝胶技术、层层自组装技术及生物大分子沉积3种涂层工艺成为近年来的研究热点，并有望成为未来阻燃涂层工艺的发展方向。本文对这3种涂层方法及研究现状进行较为详细的阐述。

1 溶胶-凝胶法

无机物或金属醇盐常常在溶胶-凝胶技术中被用作前驱体，依次通过水解反应和缩聚反应，形成稳定的透明溶胶体系，继而凝胶化形成三维空间网络结构[7]。该工艺过程如图1所示。

图1 溶胶-凝胶水解过程Fig.1 Scheme of sol-gel process

近年来，溶胶-凝胶技术发展迅速，在玻璃、纤维、陶瓷、薄膜涂层材料等方面都获得了广泛的应用。特别地，针对硅材料、各种薄膜涂层以及有机-无机复合材料的制备和性能研究引起了国内外的普遍关注，为此，溶胶-凝胶技术成为全球范围内的研究热点[8]。

Hribernik等[9]利用溶胶-凝胶技术，由正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体对再生纤维素纤维(如粘胶纤维)进行阻燃涂层，显著提高了纤维的热稳定性，并提高了其阻燃性能。特别地，相对于未处理过的纤维，首步分解反应的温度和挥发性产物燃烧的温度提高了20 ℃，然而残渣的火焰燃烧温度比之前提高了40 ℃。研究发现，同样的方法用于棉、涤纶以及其混纺织物时也出现类似的结果。纤维表面连续硅涂层的形成对于织物在氮气和空气中的降解也会起到保护作用[10]。

随着对溶胶-凝胶技术研究的深入，研究发现，由硅-磷、磷-氮、硅-磷-氮等组成的协同体系阻燃涂层的阻燃效果要远高于单一的纯硅涂层，通过该技术在织物表面形成的硅-磷-氮及其他杂化网络显著提高了织物燃烧时的热稳定性，同时减少燃烧过程中有害气体的释放，最终使织物呈现出燃烧自熄甚至不燃现象。

Alongi等[11]分别探讨溶胶-凝胶技术形成的硅涂层及硅-磷杂化涂层对织物燃烧性能的影响。先由TEOS对棉织物进行阻燃涂层，再利用二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷(APTES)为单体在织物表面形成有机-无机杂化硅-磷涂层。热重、锥形量热等分析表明：2种涂层都能够增强棉织物的热氧化稳定性，当织物置于热通量为35 kW/m2的环境中时，硅-磷涂层织物比纯硅涂层织物呈现出更好的阻燃性。通过利用TEOS为前驱体并加入聚磷酸铵和尿素形成对棉织物的硅-磷-氮协同体系阻燃涂层[12]，经过整理后棉织物的极限氧指数高达43%，热释放速率也获得大幅度下降，因此，尿素作为协效剂与含磷阻燃剂与硅前驱体形成的协同作用在织物阻燃整理方面展现出巨大的优势。张维等[13]通过制备纳米级的硅溶胶和硅/磷溶胶体系，使羊毛织物的阻燃性能得到明显改善，并可降低羊毛织物在燃烧过程中的热释放速率及热释放量；由于织物在燃烧过程中呈现出硅、磷协同效应，使得经硅/磷溶胶整理的羊毛织物其阻燃性能好于经硅溶胶整理的织物。而Zhang 等[14]利用溶胶-凝胶技术，分别将硼酸(H3BO3)、硼酸锌(Zn3B2O6)、硼酸铵(NH4HB4O7)与TEOS硅溶胶形成杂化硼-硅涂层，对羊毛织物进行阻燃整理。研究发现，织物经过掺硼硅溶胶涂层，可获得极好的阻燃和热稳定性，特别是硼酸铵与硅溶胶的结合呈现出更好的阻燃和抑烟效果。

由溶胶-凝胶技术衍生而来的双层甚至多层涂层技术也为织物阻燃涂层的设计提出了新方法，这种方法与层层自组装方法也有一定的关联性。

任元林等[15]利用三聚氰胺树脂和多聚磷酸铵的混合液作为第1层涂层液，TEOS为前驱体的硅溶胶作为第2层涂层液，对棉织物进行双层阻燃涂层。结果表明，经过涂层后的织物其极限氧指数可达到33%，同时表现出优良的阻燃性和耐久性。这种双层涂覆更好地将P及N元素引入到溶胶体系中，从而表现出与Si的协同作用。Colleoni等[16]同样利用溶胶-凝胶技术，以TEOS为前驱体，同时在缩聚过程中以二乙酸二丁基锡(DBTA)为催化剂分别对棉织物进行1层、3层及6层阻燃涂层。随着涂层层数的增加，织物的阻燃性能也获得不同程度的增强，催化剂的存在进一步提高了织物的耐水洗性及耐磨性。

2 层层自组装技术

近年来，层层自组装技术由于具有操作过程简单方便、绿色环保、功能可调及成膜物质丰富等优点[17]，一直以来都受到研究者的广泛关注。该方法是基于带相反电荷的聚电解质在液/固界面通过静电作用交替沉积而形成多层膜，进而形成的功能化涂层能够在基质表面起到极好的屏障作用。

Iler[18]和Kirklandin[19]于1965至1966年首次提出层层自组装方法。Decher等[20]在1991年第1次尝试利用聚阴/阳离子间的静电反应获得高分子电解质多层膜结构。之后，Tang 等[21]又发现了除静电作用之外的其他诸如利用共价键、氢键等的作用而获得的无机纳米颗粒。最近，随着这种方法被广泛应用于泡沫、薄膜、纤维及织物的阻燃整理，该技术又出现了新的应用。

层层自组装涂层的形成会受到溶液的pH值、聚合物电解质溶液的浓度、组装层的层数及溶液的离子强度[22]等实验条件的影响，它们会直接或间接导致涂层结构、性能和形态的差异，从而使织物获得不同程度的阻燃性能，因此，严格控制这些实验条件便显得尤为重要。

层层自组装技术在纺织领域的首次尝试由Srikulkit等[23]完成，通过该技术在丝织物表面沉积了包含有壳聚糖和聚磷酸的多层聚电解质薄膜。最近的研究结果表明，当这项技术用于对棉织物的阻燃整理时是极其有效的，同时，该技术在其他基材的应用上也呈现出极大的潜力，比如涤纶、氨纶以及聚氨酯泡沫等。

2010年Li等[24]应用层层自组装技术对纺织品进行阻燃处理。此后，诸如膨胀型和纳米“砖瓦结构”的自组装阻燃体系[25]被广泛用于对纺织品的阻燃处理。2011年Li等[26]利用聚磷酸钠和聚烯丙胺通过层层自组装技术在织物表面形成膨胀涂层，经垂直火焰实验测试表明，这种涂层能完全阻止织物的燃烧。

近两年来，基于层层自组装技术而形成的诸如壳聚糖和植酸、聚丙烯酸和多聚磷酸铵、壳聚糖和DNA等一系列含磷的膨胀阻燃涂层体系逐渐成为研究热点。陈小璇等[27]选择海藻酸钾水溶液作为阴离子溶液，壳聚糖水溶液为阳离子溶液，利用层层自组装技术使其在棉织物表面形成防火涂层，结果表明，壳聚糖/海藻酸钾涂层在燃烧过程中能有效地保护棉纤维，同时阻止棉织物的燃烧且不会产生余焰。此外，通过层层自组装技术将壳聚糖和APP涂覆在棉织物表层而形成一种膨胀阻燃整理涂层，研究发现，当织物涂层层数达到20时可大幅减少织物燃烧时间，同时有效控制火焰在水平方向的传播和蔓延[28]。之后还发现利用同样的方法在棉织物表面形成的聚六亚甲基胍磷-聚磷酸铵(PHMGP-APP)自组装涂层改善了织物的阻燃和抗菌性能。此外，由于织物表面PHMGP-APP双涂层的存在，极大地减少了燃烧时间并消除了余焰现象。纤维表面大量泡沫的存在也构成了一种膨胀型阻燃机制，同时经过涂层后织物还呈现出优良的抗菌性能[29]。

综上所述，基于APP形成的涂层是最受关注的，主要充当酸源的APP可与形成碳源的织物结合，从而在燃烧时形成一种膨胀型阻燃体系，因此，能够在更大程度上抑制织物的燃烧。

此外，近年来，溶胶-凝胶技术与层层自组装工艺的结合，促进了新型的膨胀型阻燃涂层体系的产生，这将为更有效地提高织物的阻燃性能提供新的思路。

Wan等[30]通过溶胶-凝胶技术与层层自组装的结合在棉织物表面形成膨胀多层杂化涂层，从而赋予织物一定的阻燃性能。通过溶胶-凝胶法获得硅氮(SiN)水溶胶阳离子溶液，PA作为阴离子溶液，之后通过层层自组装技术将SiN水溶胶和植酸涂层在棉织物表层，并通过锥形量热等分析方法来探讨涂层后棉织物的燃烧情况。结果表明，当织物表面SiN-PA杂化膨胀涂层达到15层时，经过点燃的织物会马上熄灭。此外，锥形量热数据表明，涂层层数为15的织物其热释放峰值和总热释放量分别减少31%和38%，因此，溶胶-凝胶技术与层层自组装技术的结合无疑为织物阻燃整理提供了更有效的方法。通过溶胶-凝胶技术将Si和N元素很好地引入到自组装体系中，加之体系中P元素的存在，从而使织物表现出良好的阻燃性能。

3 生物大分子沉积技术

生物大分子作为一种有机多分子体系，具有较高的分子质量、较复杂的结构，如蛋白质、多糖、脂质和核酸等均为生物大分子。将生物大分子，如乳清蛋白、酪蛋白、疏水蛋白和脱氧核糖核酸(DNA)沉积在棉、涤纶或棉/涤混纺等织物或合成材料上[31]而赋予其功能性。酪蛋白和疏水蛋白中所含的磷酸基和二硫键，作为一种潜在的阻燃体系，能够影响纤维素基材如棉纤维中碳的形成，从而影响纤维素的高温分解，因此，有助于提高织物的阻燃性。

图2示出DNA分子结构示意图。 DNA分子中含有大量的磷元素和氮元素，在受热分解后，可起到协同阻燃的作用。除此之外，胞嘧啶、胸腺嘧啶、腺嘌呤以及鸟嘌呤等含氮碱基在受热过程中可能会释放出氨气。而且，DNA特殊的双螺旋结构使得其在受热时形成2个单链，并消耗大量的热量，从而达到良好的阻燃效果[32]。另外，由DNA分子结构中的磷酸基产生的磷酸作为酸源与脱氧核糖环结构作为的碳源和发泡剂，使双螺旋的DNA在本质上形成一种膨胀型阻燃结构体系，受热后便可脱水形成膨胀碳层，起到很好的阻燃作用。

研究发现，将质量分数为19%的DNA对棉织物进行涂层，然后将经过处理的棉织物在水平方向于2.5 cm甲烷火焰中燃烧3 s，其不会燃烧[33]。此外，将质量分数为5%和10%的DNA同样应用于棉织物，结果发现DNA的浓度高低对棉织物热稳定性的影响很小，相反，DNA本身就可以起到阻燃的效果。综上所述，采用DNA处理棉织物可以获得理想的阻燃成效[34]。

图2 DNA分子结构示意图Fig.2 Scheme of DNA molecule structure

除此之外，DNA作为一种生物大分子，其特有的磷-氮体系特征及其双螺旋结构特点也同样应用于其他织物的阻燃整理上。夏双双等[32]基于DNA的这些特征，首先制备出性能稳定的水溶胶，继而对聚乳酸织物采用浸轧工艺进行阻燃整理，织物的炭化面积明显减小，并且随着DNA含量的增加，炭化面积进一步减小，呈现出较好的阻燃效果。

生物大分子沉积技术为纺织材料阻燃开辟了一条可持续发展路线。蛋白质和核酸等生物大分子作为新型环保阻燃剂而呈现出的巨大潜能正被用于广泛的研究和探索中，尤其是在纺织品的阻燃整理中[35]。

4 结 语

本文所阐述的涂层方法对于有效提高各种类型的天然及合成纤维或织物的阻燃性能具有非常可观的发展潜能。众所周知，一些诸如卤代类的产品由于自身潜在的毒性以及极低的生态可持续性在使用上已经受到很大的限制，因此，一方面，在织物表面通过纳米颗粒吸收、层层自组装、溶胶-凝胶法、双层固化技术以及等离子体沉积等形成纳米涂层成为纺织品阻燃整理的有效手段。另一方面，蛋白质及核酸的巧妙运用也可能会突破目前阻燃领域所受到的限制，从而使纤维及织物的阻燃朝着新颖、可持续及环保的方向发展。在全球环保意识日益增强的今天，强调阻燃整理的可持续性是至关重要的。基于此，织物的阻燃工艺将会出现一个新的高度。

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Researchprogressofnewprocessesofflameretardantfabricscoating

REN Yuanlin1,2, ZHANG Yue1, ZENG Qian1, GU Yetong1

(1.SchoolofTextiles,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China； 2.KeyLaboratoryofAdvancedTextileComposite,MinistryofEducation,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China)

The addition of halogen-containing flame retardant was usually introduced to the treatment of textiles in conventional methods, which had a limited application due to its serious influence on environment. Based on new processes of flame retardant coating focused researchers both at home and abroad, the new technologies of coatings recently developed in the textile field for flame retardant properties to natural or synthetic fibers and fabrics, such as sol-gel process, layer by layer assembly and biomacromolecule deposition were reviewed. The specific process and the latest advances of flame retardant fabrics were elaborated. Compared to sol-gel process and layer by layer assembly technologies, the research of biomacromolecule deposition is relatively few, but it provides a new sustainable route for the flame retardant finishing of textile materials, and puts forward the new approach of the flame retardant coatings of fabrics.

flame retardant； coating； sol-gel process； layer by layer assembly； biomacromolecule deposition

TS 106.5

：A

10.13475/j.fzxb.20160905606

2016-09-26

：2017-01-13

国家自然科学基金面上项目(51573134)

任元林(1971—)，男， 教授，博士。主要研究方向为功能高分子材料。E-mail: yuanlinr@163.com。