洪 勇，史红兵，沈明奎，张俊斌,舒 霞，吴玉程

(1.安徽省特种设备检测院，合肥 230051;2.吴江市宏达探伤器材有限公司，苏州 215237；3.合肥工业大学，合肥 230009)

纳米Fe3O4水基磁悬液的沉淀浓度测试与型式检验性能试验

洪 勇1，3，史红兵1，沈明奎2，张俊斌1,舒 霞3，吴玉程3

(1.安徽省特种设备检测院，合肥 230051;2.吴江市宏达探伤器材有限公司，苏州 215237；3.合肥工业大学，合肥 230009)

利用化学方法制备了两种不同形状与大小的纳米Fe3O4，并制成水基磁悬液，用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)等分析测试手段对其进行了表征。通过对制备的纳米Fe3O4水基磁悬液沉淀浓度测试以及型式检验性能试验发现该水基磁悬液静置30 min后，梨形沉淀管内几乎没有发现明显的沉淀；型式检验性能满足JB/T 6063-2006《无损检测 磁粉检测用材料》标准要求。试验结果说明，现行的磁悬液沉淀浓度测定方法需要完善。

纳米Fe3O4；水基磁悬液；沉淀浓度；型式检验

我国磁粉检测标准NB/T 47013.4-2015《承压设备无损检测 第4部分：磁粉检测》对磁悬液沉淀浓度有相应规定。目前，磁悬液沉淀浓度通常的测定方法是将100 mL磁悬液充分混合后放入梨形沉淀管内静置30 min，观察磁粉沉淀的刻度[1]。

笔者所在研究组利用新兴的纳米化技术，制备了两种不同形状颗粒的纳米Fe3O4水基磁悬液。对表征缺陷的磁粉颗粒进行纳米化后，得到一系列不同于常规磁粉的研究结果[2]；将其应用于带涂覆层裂纹缺陷的人工试块进行磁粉检测，检测磁痕较使用市场购买的磁膏配置的磁悬液检测磁痕清晰[3]。

笔者通过对纳米Fe3O4水基磁悬液的沉淀浓度测试及型式检验性能试验，以进一步测定纳米Fe3O4水基磁悬液的综合性能，并为进一步提出梨形沉淀管测定磁悬液沉淀浓度中存在的问题提供试验依据。

1 试验与表征

1.1 试验方法

称取3.6 g FeCl3·6H2O溶于90 mL乙二醇中，添加12 g Na(AC)·3H2O到上述反应溶液中，充分搅拌30 min，然后将反应溶液移至150 mL带有聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在200 ℃保温12 h，磁沉淀分离，用无水乙醇和水多次冲洗使上层清液呈中性为止，然后加入400 mL去离子水配置成水基纳米Fe3O4磁流体备用。

按照以前报道过的制备方法[4]，其典型过程是：按化学计量比(FeCl3·6H2O)∶(FeSO4·7H2O)=2∶1加入300 mL H2O中，同时加入0.04 g聚乙二醇4000，油浴电磁搅拌，用质量分数28%的氨水控制反应溶液的pH为11，温度控制为80 ℃，反应2 h后，磁沉淀分离，用无水乙醇和水多次冲洗使上层清液呈中性为止，即可得到水基纳米Fe3O4磁流体。

以上化学试剂都为分析纯。

1.2 制备样品的XRD和TEM分析 图1是所制备样品的X射线衍射(XRD)图(图中θ为X入射射线与样品的夹角)。从图中可看出，所制备的球形Fe3O4以及片状Fe3O4磁流体均为Fe3O4单相，无其他任何杂质峰；晶型为面心结构的反尖晶石型，两者均与PDF标准卡片65-3107#吻合。

图1 制备样品的X射线衍射(XRD)图

图2是制备样品的透射电子显微镜图片(TEM),图2(a)中的插入图为扫描电子显微镜(SEM)图。从图2(a)中可看出,制备的样品主要是500～600 nm的球形Fe3O4，且粒度分布均匀；样品的SEM图片中的形状、大小和TEM图片较为吻合。图2(b)为片状Fe3O4的TEM图，从图中可看出,所制备的纳米片状Fe3O4颗粒大小在18 nm左右。

图2 制备样品的透射电子显微镜(TEM)图

1.3 制备样品的沉淀浓度测试

(a) 球形Fe3O4样品充分混合后的溶液图片;(b) 与(a)对应的静置30 min后的溶液图片;(c) 片状Fe3O4样品充分混合后的溶液图片; (d)与(c)对应的静置30 min后的溶液图片图3 梨形管沉淀浓度测试过程中的样品图片

图3为制备样品在沉淀浓度测试过程中的图片。其中，图3(a)和3(c)分别为球形Fe3O4样品和片状Fe3O4样品经充分混合后的溶液图片，图3(b)和3(d)分别为其对应的静置30 min后的溶液图片。两种形状的Fe3O4样品配置浓度均为11.6 g·L-1，符合磁粉检测标准NB/T 47013.4-2015关于磁粉配置浓度的规定。从图3中可以看出，沉淀浓度测试时两种形状的Fe3O4样品静置30 min后，和原始混合溶液相比磁粉几乎没有沉淀。从而说明，经典的磁悬液沉淀浓度测定方法，用于测试所制备的纳米Fe3O4水基磁悬液的沉淀浓度时，会出现评判困难的问题。

1.4 制备样品的综合灵敏度试验 为了验证纳米Fe3O4水基磁悬液的综合性能，按照JB/T 6063-2006中规定的磁悬液的型式检验方法，使用1型和2型两种参考试块，检验制备的纳米Fe3O4水基磁悬液的综合灵敏度，如图4所示,其中图4(d)中的插入图为1型试块标准裂纹参考图。

图4 球形、片状Fe3O4水基磁悬液综合灵敏度试验结果

从图4(a),4(b)中可看出，球形Fe3O4样品和片状Fe3O4样品的2型试块的裂纹显示长度均大于40 mm，符合JB/T 6063-2006中的相关规定。从4(c)和4(d)中可看出，使用球形Fe3O4样品和片状Fe3O4样品显示1型参考试块的裂纹示意与1型试块标准裂纹参考图基本符合。

综上所述，制备的球形Fe3O4样品和片状Fe3O4样品符合JB/T 6063-2006中型式检验要求，其综合灵敏度性能符合标准规定。

为了检验实际工作中的灵敏度要求，利用A1-30/100试块检验磁悬液的灵敏度。

图5为A1-30/100试片周向磁化后,球形Fe3O4样品和片状Fe3O4样品的磁痕显示图。其试验条件为：在CEW-2000磁粉探伤机上采用交流电连续法周向磁化，选用的圆柱棒直径为50 mm，电流为500 A，符合标准中I=(8～15)D(工件直径)的规定[5]。从图5可看出，两种磁悬液均能显示A1-30/100试片上的纵向裂纹，证明两种形状和大小的纳米Fe3O4磁悬液均能够显示灵敏度试片上的缺陷。后续的主要工作是研究电流的大小与灵敏度试片上裂纹的显示关系，从而探讨纳米Fe3O4磁悬液的综合性能。

图5 球形、片状纳米Fe3O4磁悬液的A1-30/100试片显示

2 结论

(1) 纳米Fe3O4水基磁悬液的型式检验性能符合标准JB/T 6063-2006的要求。

(2) 使用经典的磁悬液沉淀浓度测定方法，测试纳米Fe3O4水基磁悬液的沉淀浓度不可行。

(3) 纳米Fe3O4水基磁悬液A1-30/100标准试片的磁痕显示表明，纳米Fe3O4水基磁悬液可用于磁粉检测。

[1] 拓凌玺,李飞. 磁悬液浓度测定装置的改进[J]. 无损检测, 2016, 38(12): 59-61.

[2] 史红兵，洪勇，舒霞.纳米Fe3O4磁流体对人工裂纹缺陷试块的磁粉检测研究[J].无损探伤,2016(2)：25-26.

[3] 洪勇，史红兵，沈沆.不同水基磁悬液对不同厚度涂覆层近表面裂纹试块的磁粉探伤研究[J].无损检测,2016,38(5)：23-25.

[4] 洪勇，史红兵，吴玉程.纳米Fe3O4磁悬液应用于磁粉无损检测的探讨[J].化学工程与设备， 2015(8):223-225.

Precipitation Concentration Test and Type Inspection Performance Test of Nano-Fe3O4Water-Based Magnetic Fluids

HONG Yong1,2, SHI Hongbin1, SHEN Mingkui2, ZHANG Junbin1, SHU Xia3, WU Yucheng3

(1.Anhui Special Equipment Inspection Institute, Hefei 230051, China; 2.Wujiang Hyperd NDT-Material Co., Ltd., Suzhou 215237, China;3.Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

Fe3O4magnetic fluids of two different shapes of sphere and sheet were prepared by chemical method. The samples were characterized by XRD, TEM, SEM. Studies on the concentration by precipitation and type inspection performance of nano-Fe3O4water-based magnetic fluid were made, and the results showed that no obviously precipitation was found in the pear shaped sedimentation tube after stabling 30min. The type inspection performance was consistent with JB/T6063-2006Non-destructivetesting-Materialsformagneticparticletesting. Test result showed the current method of measuring the concentration by precipitation needed further improvement.

nano-Fe3O4; magnetic fluid; concentration of precipitation; type inspection performance

2017-01-16

安徽省质量技术监督局科技支撑资助项目(13zj370022)

洪 勇(1983-)，男，博士，工程师，主要从事纳米材料、无损检测研究

洪 勇，xxhhy@163.com

10.11973/wsjc201708006

TG115.28

A

1000-6656(2017)08-0026-03